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【分享】原子吸收分光光度计操作规程

  • 去年冬天
    2011/05/23
  • 私聊

综合仪器采购

  • 1、开机与分析测定
    1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
    1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
    1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
    1.4在Technique中通过箭头选择分析技术Flame或 Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
    2火焰法(Flame)
    2.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
    2.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUALFL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。
    2.3点灯
    (1) 点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。
    (2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。
    (3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。。
    (4)测完一个元素,若不要关掉灯,且另外的待测元素灯已经点亮预热,可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。
    (5)点亮灯后关闭灯窗口。
    2.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
    2.5 结果保存:在 “Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“SampleInformation File:”后的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results DataSet Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。
    2.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火,观察火焰的颜色与稳定性,正常火焰应是蓝色没有锯齿状的,但乙炔流量大的是黄色。
    2.7 测定一个元素,若不知该元素的最佳测定条件,可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量,至于气流量(即火焰状况,燃烧气与助燃气比例),应根据测定的元素具体调节。
    2.8 测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。
    2.9 打印报告:在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
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  • 去年冬天

    第1楼2011/05/23

    3石墨炉系统
    3.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面(Workspace),选择AutoAnalysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。
    3.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。
    3.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
    3.4结果保存:在 “Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“SampleInformation File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results DataSet Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
    3.5进样针位置的调节:分析前需校正自动进样针位置,保证进样到石墨管中且均匀,应该是连续的液滴状。
    4测定:分析开始前,若长期未使用分析系统,要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次,结果读数中第四位有数字便可测定,若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒,在2000以上不能超过20秒,2000以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统,分析样品前,需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入,如测定的样品位置在11-30位,就在“Use Autosampler Locations Listed Below”下的空格中,11-30。若测定了浓的标准,最好空烧一次石墨管。分析样品时,如果进样位置设置的重现性良好,重复测定一次即可,只要在方法中修改即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后,点击Auto 下的次级窗口Analyze,即可以在该窗口下选择分析‘AnalyzeAll’、‘Calibrate’、‘AnalyzeSamples’,分别是分析所有设置位置样品(标准和样品)、分析校正曲线(方法中设置的位置)、分析样品。之后进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,也可以调用原有的校正曲线,但需进行重校测定。
    5打印报告:在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
    6分析完成后,若要关机,按以下步骤进行:关闭灯,退出系统,关闭主机电源;再关闭空气压缩机和室内电源。

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  • qlmkk

    第2楼2011/05/23

    很不错的资料!不过楼主没有说明该规程是针对哪款机子设定的。

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