去年冬天
第1楼2011/05/23
3石墨炉系统
3.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面(Workspace),选择AutoAnalysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。
3.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。
3.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
3.4结果保存:在 “Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“SampleInformation File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results DataSet Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
3.5进样针位置的调节:分析前需校正自动进样针位置,保证进样到石墨管中且均匀,应该是连续的液滴状。
4测定:分析开始前,若长期未使用分析系统,要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次,结果读数中第四位有数字便可测定,若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒,在2000以上不能超过20秒,2000以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统,分析样品前,需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入,如测定的样品位置在11-30位,就在“Use Autosampler Locations Listed Below”下的空格中,11-30。若测定了浓的标准,最好空烧一次石墨管。分析样品时,如果进样位置设置的重现性良好,重复测定一次即可,只要在方法中修改即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后,点击Auto 下的次级窗口Analyze,即可以在该窗口下选择分析‘AnalyzeAll’、‘Calibrate’、‘AnalyzeSamples’,分别是分析所有设置位置样品(标准和样品)、分析校正曲线(方法中设置的位置)、分析样品。之后进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,也可以调用原有的校正曲线,但需进行重校测定。
5打印报告:在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
6分析完成后,若要关机,按以下步骤进行:关闭灯,退出系统,关闭主机电源;再关闭空气压缩机和室内电源。