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【求助】求助:大家有没有测过葛根异黄酮液相的啊!

  • water_102205030
    2011/05/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,有个问题想要请教,我测葛根醇提物的液相,用的是c18柱,流动相是甲醇和水,试过单一比例的了,也试过好多种梯度比例洗脱的,也调过流速,其中葛根素(图里最高的那个峰,这个图是甲醇25、水75)和它旁边的那个小峰就是分不开啊,我们学院的液相已经有七八年了,磨损的比较厉害,前一阵泵坏了,才刚刚修好,看许多文献里说流动相里加了酸或缓冲盐,不知道对仪器损伤大不大啊,要是再坏了就不可能再修了,就没得做了,条件有限,让大家见笑了啊,谁能指点我一下啊,万分感谢!

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  • 老多_小多

    第1楼2011/05/23

    我做过,现在忙,等空闲下来再看你的资料

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  • 老多_小多

    第2楼2011/05/23

    峰宽太宽,把水换成0.1%的磷酸吧

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  • zouxizhen

    第3楼2011/05/24

    还建议梯度洗脱

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  • water_102205030

    第4楼2011/05/27

    十分感谢二楼和三楼两位前辈的解答,我还没有机会做上那,明天要做,二楼的前辈说水换成0.1%的磷酸,我粗略测了一下,0.1%的磷酸pH大约为2.2多,这个会不会太低啊,我的柱子是ZORBAX SB-C18柱,是不是pH越低分离效果更好啊,我要是用0.1%的乙酸(pH大约为3.3多)可以吗

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  • water_102205030

    第5楼2011/05/30

    已经把水相换成0.1%的磷酸了,还是没分开啊!

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  • qingshui

    第6楼2011/05/30

    water_102205030(water_102205030) 发表:大家好,有个问题想要请教,我测葛根醇提物的液相,用的是c18柱,流动相是甲醇和水,试过单一比例的了,也试过好多种梯度比例洗脱的,也调过流速,其中葛根素(图里最高的那个峰,这个图是甲醇25、水75)和它旁边的那个小峰就是分不开啊,我们学院的液相已经有七八年了,磨损的比较厉害,前一阵泵坏了,才刚刚修好,看许多文献里说流动相里加了酸或缓冲盐,不知道对仪器损伤大不大啊,要是再坏了就不可能再修了,就没得做了,条件有限,让大家见笑了啊,谁能指点我一下啊,万分感谢!

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  • qingshui

    第7楼2011/05/30

    可以参照湖南地方标准,葛粉中葛根素的含量测定,15%的乙腈缓冲盐(乙酸铵),以前在学校也是用甲醇和水,但不记得比例了。如需详细资料,请留言。

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  • water_102205030

    第8楼2011/05/31

    您做过啊,那真是太好了,我现在真是没有办法了,我想要那个资料,我的邮箱water_1022050306@163.com,太感谢了!

    qingshui(gongzhuqiong) 发表:可以参照湖南地方标准,葛粉中葛根素的含量测定,15%的乙腈缓冲盐(乙酸铵),以前在学校也是用甲醇和水,但不记得比例了。如需详细资料,请留言。

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  • qingshui

    第9楼2011/06/02

    不好意思,我这几天工作有点忙,明天去单位了给你发,你是学生做论文吧?

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  • 睿武孝文

    第10楼2011/06/05

    换根柱子试试,这个应该特别好做

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