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【求助】液相中出现奇怪的拖尾峰--求助

液相色谱(LC)

  • 日前用甲酸铵-甲酸体系(甲酸铵浓度小于10mM,pH2.8)和甲醇分析一个药品,主要是想做LC-MS,因此流动相与药典规定的不同,药典使用磷酸盐,pH6.4,有机相用的是乙腈。
    药品经加速试验破坏后,在主峰(保留时间约33min)前有一个杂质峰,但是峰形拖尾,甚至像一个平台,非常难看,见下附图。之前从来没有碰到过这样的峰形问题。按照药典的HPLC条件,发现这个杂质与主峰无法完全分离,让人很晕菜。
    尝试了不同的色谱柱,ODS-2填料的,sinochrom BP填料的,均没有很好的改善,其中ODS-2填料的稍好点,但是也很难看。
    再是考虑了样品的溶解问题,开始是用水溶解样品,后改为用流动相溶解,依然没有改善。
    根据PDA的信息,这个杂质峰的峰纯度还是可以的,见附图,甚至拖尾的地方与也应该是纯的。
    想请问大家,有没有见过这样的情况?有什么解决的办法?万分感谢!


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  • 老多_小多

    第1楼2011/05/25

    我认为,要么就是流动相不合适,要么就是溶剂不合适

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  • ming2016

    第2楼2011/05/25

    有可能是浓度太高,或是进样量太大,可以适当减小试试

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  • jianqin

    第3楼2011/05/25

    感觉样品浓度不大,其他的破坏试验中,有些杂质的量还要大,但没有出现这样的情况。

    我会减小浓度试一试。

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  • heguang

    第4楼2011/05/25

    那就打一下LCMS,看看这个峰的后延部分分子量与前面是否一致。

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  • heguang

    第5楼2011/05/25

    看起来有点像其他杂质,杂质是降解出来的,很可能光谱特征都类似。

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  • jianqin

    第6楼2011/05/25

    打过MS了,峰的后延部分与前面是一致的。
    因此有可能不纯,是某种异构体;或者是纯的,但是流动相不合适。

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  • jianqin

    第7楼2011/05/25

    减少进样量也试过了,峰形还是没有改善。
    按照药典方法重新试了,杂质与主峰可以分开,但是杂质的峰形也很差,变成了前沿峰,馒头峰。

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  • chen0365

    第8楼2011/05/25

    溶剂的纯度是否保证了

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  • light2357302

    第9楼2011/05/25

    在做羰基二咪唑的时候,遇到过这样的峰,出了个像椅子一样的峰,后来证实是流动相不对

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  • jianqin

    第10楼2011/05/25

    楼上的请详细点说好吗?是流动相配错所致?

    light2357302(light2357302) 发表:在做羰基二咪唑的时候,遇到过这样的峰,出了个像椅子一样的峰,后来证实是流动相不对

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