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SE-30的柱子测C6-C8芳烃,只在20-40分钟出一个大峰

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 使用SE-30的柱子,30m,C6-C8芳烃混合物,体积比为溶剂:苯:甲苯:二甲苯:2:1:1:1,溶剂为正己烷。均为分析纯。
    色谱测试条件:柱温50度保持10分钟,5度/分种,升温到250度,保持10分钟,进样器温度150度,检测器温度260度,不分流进样,柱前压0.04MPa。(由于SP3420色谱仪在返厂维修时厂里给加了个六通阀在线进样装置,所以把分流阀给我们私自卸掉了,且进样器最高温度只能升到160度,无法按文献里提到的升到250度)
    当时看别人用这个根柱子能把芳烃分开的,可是我的为什么只在20-40分钟出一个大的的峰呢?大家帮我看看我哪里做的不对,很着急啊!

雨木霖 2011/05/26

你这个大峰的峰宽达到了20分钟???太强大了。你的溶剂是什么?如果是二硫化碳或者甲醇的话,该是能分开的,甲醇分离效果貌似没有二硫化碳好 先增加点溶剂的比例,即降低下苯系物的浓度, 然后换成不升温,60度恒温测定。 还有是否那个大峰是因为溶剂峰拖尾太厉害导致的啊?

yunzsep 2011/05/26

溶剂:苯:甲苯:二甲苯:2:1:1:1,溶剂为正己烷 这几个组份在非极性柱上虽然不能做到基线分离,但也不会是一个大包呀~ 按照所描述的,应该是进样器死体积超级大(衬管没了吧?) 建议换个中等极性的试试吧,要是还是这样,那就检查进样器

yqjkrhl 2011/05/27

二硫化碳作为溶剂,可以很好的将苯、甲苯、二甲苯分离,(二甲苯的三个同分异构体可分离两个,但二甲苯一般报其总和,不会影响结果的,SE-30就可以了)。

symmacros 2011/05/27

把分流阀给卸掉了,哪无法分流了?进入柱子的样品量会严重超载,所以是出一个大的的峰。应该加装分流装置,分流进样,峰就会分开。

郑銭 2011/05/28

进样量太大了吧。改小点看看

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  • 雨木霖

    第1楼2011/05/26

    你这个大峰的峰宽达到了20分钟???太强大了。你的溶剂是什么?如果是二硫化碳或者甲醇的话,该是能分开的,甲醇分离效果貌似没有二硫化碳好
    先增加点溶剂的比例,即降低下苯系物的浓度,
    然后换成不升温,60度恒温测定。
    还有是否那个大峰是因为溶剂峰拖尾太厉害导致的啊?

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  • yunzsep

    第2楼2011/05/26

    溶剂:苯:甲苯:二甲苯:2:1:1:1,溶剂为正己烷
    这几个组份在非极性柱上虽然不能做到基线分离,但也不会是一个大包呀~
    按照所描述的,应该是进样器死体积超级大(衬管没了吧?)
    建议换个中等极性的试试吧,要是还是这样,那就检查进样器

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  • qingwuse

    第3楼2011/05/27

    进样口温度太低了

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  • yqjkrhl

    第4楼2011/05/27

    二硫化碳作为溶剂,可以很好的将苯、甲苯、二甲苯分离,(二甲苯的三个同分异构体可分离两个,但二甲苯一般报其总和,不会影响结果的,SE-30就可以了)。

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  • yqjkrhl

    第5楼2011/05/27

    我们测定苯系物检测器温度150℃,进样口150℃,柱温70℃,氮气流速35,氢气0.7KG/CM2,空气0.5KG/CM2

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  • yzguo

    第6楼2011/05/27

    怀疑浓度太大缘故,降低浓度试试。

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  • jakccheng

    第7楼2011/05/27

    浓度过高信号溢出。。。

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  • 雨木霖

    第8楼2011/05/27

    正己烷大概该是在苯之后出峰的,但是和甲苯乙苯二甲苯的出峰时间怕不太好。
    换个更适合的溶剂看看。

    还有,的确很有可能衬管有问题。
    按道理来说苯系物在30m的柱子上5分钟之内不升温全部都能出来的

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  • lnlcj

    第9楼2011/05/27

    大家给的提议今天我试了一遍,溶剂换为甲醇,体积比为7:1:1:1,只有进样器温度因为改装原因无法升到250度而仍旧保持在150度,还是不行,估计是柱子报废了,实验做到这个份上,真是够郁闷的。

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  • 雨木霖

    第10楼2011/05/27

    进样器温度150度是足够做苯系物的哦~~
    你仔细看看进样口,可能是衬管坏了也有可能的。
    做别的东西能正常分离么?

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