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【求助】样品测定 方法该如何选择?谢谢大家!!

  • jianfkunzhong
    2011/05/26
  • 私聊

分析化学

  • 木质活性炭亚甲蓝的标定——碘量法
    准确吸取亚甲基蓝试验液50.00 m L于250m L棕色容量瓶中,加入36%乙酸25m L,摇匀,准确加
    入0.1 m ol/L碘标准溶液30m L,立即大力振摇片刻,将瓶置于黑暗处1h,其间每隔10m in振摇1次,
    用水稀释至标线,摇匀,立即用滤纸过滤,弃去最初溶液20 mL,其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。
    准确 吸 取 上述滤液100m L,用0.1 m ol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色,以淀粉液作指示剂继续
    滴定到无色为终点。
    另取 5 0 m L缓冲液置于250m L容量瓶中,同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:
    亚 甲基 蓝 溶 液 浓 度 (g /L ) = c(V 1 一 V) X 3 .1 96 ··· ·· ········⋯⋯ (3)
    式中:c——硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
    V1— 空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
    V — 试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
    319 .6— 亚甲基蓝(C,6H,8CIN,S)的摩尔质量,g/mol,

    以上标准适合标定1.5g/L左右的亚甲蓝,但是本实验室用的是2.0g/L的亚甲蓝,用此方法标定不适合,请问高手,这个标定方法的原理和计算的依据,亚 甲基 蓝 溶 液 浓 度 (g /L ) = c(V 1 一 V) X 3 .1 96 这个公式我一直看不明白。这显然是计算残留的碘的含量,怎么跟亚甲蓝的浓度扯上关系的。如果要标定2.0g/L的亚甲蓝,这个方法该如何改动呢?望高手,前辈们帮忙解答!
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  • 【四季风】

    第1楼2011/05/26

    这是氧化还原法中的反滴定法(又可以说是间接滴定法),亚甲基蓝溶液与碘标准溶液反应后,再用硫代硫酸钠标准溶液反滴定剩余的碘标准液,再计算出亚甲基蓝准液的浓度的含量。
    1、公式中:由于碘标准液与亚甲基蓝溶液是以等当量(摩尔)反应的,碘标准液又与硫代硫酸钠标准液是等当量(摩尔)反应,所以公式中3 .196的系数是1ml摩尔浓度的硫代硫酸钠标准液相当于亚甲基蓝的克数。所以直接计算出来的是亚甲基蓝溶液的浓度含量了。
    2、如果你的实验室测定的是2.0g/L的亚甲蓝溶液,可适当提高碘标准溶液浓度和硫代硫酸钠标准液浓度(0.12至0.15 m ol/L左右)即可达到要求。

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  • jianfkunzhong

    第2楼2011/05/26

    还是难以理解剩余的碘的物质的量n怎么和亚甲蓝扯上关系,公式中的c(V 1 一 V)不是残留碘的物质的量n吗?那3.196应该是1ml摩尔浓度的碘标准液相当于亚甲基蓝的克数吧,这才说的过去

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  • 老化验工

    第3楼2011/05/29

    在这个返滴定体系中,碘即氧化亚甲蓝,又氧化硫代硫酸钠,它们的摩尔关系的导出如下



    说明:对于亚甲蓝的氧化,资料上一般介绍的是碘酸钾或高碘酸钾氧化它,未查到碘氧化亚甲蓝的性质及数据,故氧化产物是什么不知道,电子数是多少不知道,我是根据你的算式导出的电子数。碘与亚甲蓝的反应慢,故只能用返滴定法。
    c(V1-V),这是直接与亚甲蓝反应的那部分碘标液相当的硫代硫酸钠的n,在氧化还原反应中无论是直接反应还是间接反应,电子传递总数是等恒的,故亚甲蓝的n可以用硫代硫酸钠的n来换算。

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