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【求助】样品测定方法该如何选择？谢谢大家！！

jianfkunzhong

2011/05/26

木质活性炭亚甲蓝的标定——碘量法
准确吸取亚甲基蓝试验液50.00 m L于250m L棕色容量瓶中，加入36%乙酸25m L，摇匀，准确加
入0.1 m ol/L碘标准溶液30m L，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10m in振摇1次，
用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20 mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。
准确吸取上述滤液100m L，用0.1 m ol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续
滴定到无色为终点。
另取 5 0 m L缓冲液置于250m L容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:
亚甲基蓝溶液浓度 (g /L ) = c(V 1 一 V) X 3 .1 96 ··· ·· ········⋯⋯ (3)
式中:c——硫代硫酸钠的浓度，mol/L;
V1— 空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;
V — 试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;
319 .6— 亚甲基蓝(C,6H,8CIN,S)的摩尔质量，g/mol,

以上标准适合标定1.5g/L左右的亚甲蓝，但是本实验室用的是2.0g/L的亚甲蓝，用此方法标定不适合，请问高手，这个标定方法的原理和计算的依据，亚甲基蓝溶液浓度 (g /L ) = c(V 1 一 V) X 3 .1 96 这个公式我一直看不明白。这显然是计算残留的碘的含量，怎么跟亚甲蓝的浓度扯上关系的。如果要标定2.0g/L的亚甲蓝，这个方法该如何改动呢？望高手，前辈们帮忙解答！

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【四季风】

第1楼2011/05/26

这是氧化还原法中的反滴定法（又可以说是间接滴定法），亚甲基蓝溶液与碘标准溶液反应后，再用硫代硫酸钠标准溶液反滴定剩余的碘标准液，再计算出亚甲基蓝准液的浓度的含量。
1、公式中：由于碘标准液与亚甲基蓝溶液是以等当量（摩尔）反应的，碘标准液又与硫代硫酸钠标准液是等当量（摩尔）反应，所以公式中3 .196的系数是1ml摩尔浓度的硫代硫酸钠标准液相当于亚甲基蓝的克数。所以直接计算出来的是亚甲基蓝溶液的浓度含量了。
2、如果你的实验室测定的是2.0g/L的亚甲蓝溶液，可适当提高碘标准溶液浓度和硫代硫酸钠标准液浓度（0.12至0.15 m ol/L左右）即可达到要求。

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jianfkunzhong

第2楼2011/05/26

还是难以理解剩余的碘的物质的量n怎么和亚甲蓝扯上关系，公式中的c(V 1 一 V)不是残留碘的物质的量n吗？那3.196应该是1ml摩尔浓度的碘标准液相当于亚甲基蓝的克数吧，这才说的过去

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老化验工

第3楼2011/05/29

在这个返滴定体系中，碘即氧化亚甲蓝，又氧化硫代硫酸钠，它们的摩尔关系的导出如下

说明：对于亚甲蓝的氧化，资料上一般介绍的是碘酸钾或高碘酸钾氧化它，未查到碘氧化亚甲蓝的性质及数据，故氧化产物是什么不知道，电子数是多少不知道，我是根据你的算式导出的电子数。碘与亚甲蓝的反应慢，故只能用返滴定法。
c(V1-V)，这是直接与亚甲蓝反应的那部分碘标液相当的硫代硫酸钠的n，在氧化还原反应中无论是直接反应还是间接反应，电子传递总数是等恒的，故亚甲蓝的n可以用硫代硫酸钠的n来换算。

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