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【讨论】为什么我做的样品空白比样品的吸光值还要高？

zaywcc

2011/05/26

原子吸收光谱（AAS）

仪器条件：
石墨炉测铅
原子化温度1900，积分时间3秒，氘灯扣背景，线性有两个9，（标准浓度20ppb,40ppb,60ppb）
样品和空白的前处理都是一样的，加酸和双氧水，预处理然后微波消解，然后赶酸，质控样测的结果和标准值几乎一样。
大家帮分析一下为什么样品空白比样品的浓度要高

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悠旸

第1楼2011/05/26

使用机改了吗？灰化温度设定多少？

0

zaywcc

第2楼2011/05/26

没用机改，灰化温度是600

0

秋月芙蓉

第3楼2011/05/27

1、具体什么样品，有可能样品中铅含量本身就低
2、酸的纯度是否达标
3、铅是环境中容易污染的元素之一，器皿和环境是否存在污染的途径

0

悠旸

第4楼2011/05/27

不用机改的话灰化600度过高了，改为300度试试。

zaywcc(zaywcc) 发表:没用机改，灰化温度是600

0

chemistryren

第5楼2011/05/27

什么样品?用什么纯度的试剂?空白高可能是污染了..

0

金水楼台先得月

第6楼2011/05/27

石墨管是不是做过高含量的Pb？

0

秋月芙蓉

第7楼2011/05/28

这个也是值得注意的，石墨管空烧值正常吗
金水楼台先得月(albert800922) 发表:石墨管是不是做过高含量的Pb？

0

夕阳

第8楼2011/05/28

应助达人

恕我愚钝，没看得太明白！
标准样品，质控样品，未知样品各是什么状态的？
质控样品与未知样品是相同的前处理方法吗？
仪器是哪种背景校正方式的？
标准空白与样品空白是一样的吗？
zaywcc(zaywcc) 发表:仪器条件：
石墨炉测铅
原子化温度1900，积分时间3秒，氘灯扣背景，线性有两个9，（标准浓度20ppb,40ppb,60ppb）
样品和空白的前处理都是一样的，加酸和双氧水，预处理然后微波消解，然后赶酸，质控样测的结果和标准值几乎一样。
大家帮分析一下为什么样品空白比样品的浓度要高

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秋月芙蓉

第9楼2011/05/28

“质控样测的结果和标准值几乎一样”，是说你的质控样做准确了吗

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wahaha

第11楼2011/05/28

值得关注这个空白值

0

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