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第3楼2011/05/26
应该用极性PEG柱,参考:
氰基丙烯酸甲氧基乙酯中微量杂质的毛细管气相色谱分析
《酿酒科技》 2010年第8期 96-97页
摘 要:采用毛细管气相色谱法对氰基丙烯酸甲氧基乙酯中微量氰基丙烯酸甲酯、氰基丙烯酸乙酯进行了分析。色谱柱为60 m×0.35 mmi.d.peg-20 M石英毛细管柱,FID氢火焰检测器,柱温150℃,以5℃/min升温至200℃恒温,内标法定量,回收率98.0%~99.8%,相对标准偏差〈2%。该方法准确、快速,结果准确
氰基丙烯酸甲氧基乙酯是生产胶粘剂的重要化工原料,可广泛用于医学、牙科及各种物质的粘连等[1-2]。在制备氰基丙烯酸甲氧基乙酯的过程巾,会产生氰基丙烯酸甲酯、氰乙酸乙酯等杂质。这些物质当含量超过0.5%时,就会影响氰基丙烯酸甲氧基乙酯制备胶粘剂的质量。目前.进氰基丙烯酸甲氧基乙酯使用效果好的主要原因是它的产品质量好,杂质含量低于0.5%。所以,对其进行质量鉴定十分必要。有关氰基丙烯酸甲氧基乙酯中微量杂质的分析至今未见报道。本文针对氰基丙烯酸甲氧基乙酯中微量杂质进行了定性、定量分析,建立了一个操作方便、准确的分析方法,从而更有效地控制和提高产品质量。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器:Et本岛津制作所生产的GC一9A气相色谱仪;FID氢火焰检测器;C—R6A数据处理机。试剂:氯仿为分析纯;氰基丙烯酸甲酯、氰基丙烯酸乙酯、氰乙酸烯丙酯(内标物),皆大于99.5%。1.2 色谱条件色谱柱:60 mx0.35 mmi.d.
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第4楼2011/05/28
呵呵,这个我也测试啦,不太理想,分离效果不好