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【求助】在线等!心急如焚!Waters 2695仪器重复性问题

液相色谱(LC)

  • 实验室的一台Waters 2695,配2998 PDA,用了一年。

    最近对新柱子测试柱效,发现仪器重复性差,峰面积RSD约4~5%,保留时间RSD约0.1%。

    请教工程师,分别排查了几点:系统压力稳定、进样针没有气泡、进样针没有漏液、氘灯能量正常,锁定问题在进样器。

    最后工程师说要维修,仪器已过保修,维修费很贵。麻烦大家帮我看看是哪里出了问题,能不能自行解决呢?感激不尽!

    附图1 重复性试验数据



    附图2 重复6针甲苯



    附图3 重复7针丙酮

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  • flyaway

    第1楼2011/05/31

    我觉得还是要花钱修的。进样器自己修是很困难的,不是拧拧螺丝就能解决你的重现性问题的。

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  • bassk

    第2楼2011/05/31

    谢谢赐教,但是昨晚我们串联2424 ELSD,峰面积RSD在2%以下,这样一来我就感觉不一定是进样器的问题。

    flyaway(flyaway) 发表:我觉得还是要花钱修的。进样器自己修是很困难的,不是拧拧螺丝就能解决你的重现性问题的。

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  • dony1985

    第3楼2011/05/31

    首先,lz看看流通池是不是干净
    其次,进空白看有没有残留
    再看是不是重现性问题

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  • 初晶古恒

    第4楼2011/05/31

    看你的数据,主要还是在使用上。排查几点:

    1、进样浓度是否太小?低响应值误差肯定大。

    2、进样量和定量环体积是否匹配?部分进样时进样体积不大于定量环体积的50%;不小于最小进样量步进的5倍。

    3、洗针液是否都相应配置好?每次进样是否洗针?

    4、积分操作是否精细准确?

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  • 该帖子已被版主-boboenid007加2积分,加2经验;加分理由:建议挺全面
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  • 1967wgh

    第5楼2011/06/01

    从峰面积看进样量小,检测波长是否正确?

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  • boboenid007

    第6楼2011/06/02

    丙酮也太差了吧?!
    我没接触过WATERS的,就提几个细节吧:
    1.您的进样器是手动的?定量环是否可以校准?
    2.如果是自动进样器,检测样品都是易挥发溶剂,您的样品瓶的瓶盖最好换新瓶盖垫!

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  • crz555

    第7楼2011/06/03

    若是满量管进样,峰面积这么不重复一个可能是进样阀漏了,还有可能是泵伐漏液导致保留时间不重复,峰面积也受影响。

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  • bassk

    第8楼2011/06/03

    谢谢各位坛友的关注和建议!前几天没弄,今天清洗了在线过滤器,调整了密封,然后不用色谱柱,接上二通,也用上次提到的丙酮样品重复进了几针,每针10μl,发现峰面积RSD还是不达标,然后加大进样量至20μl,峰面积RSD 0.77%。

    我打算明天再作配浓度高的样品进10μl,验证一下是因为进样量的问题,还是样品浓度导致RSD偏高。。

    这样做合理么,请各位坛友支招!

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  • 有水有渝

    第9楼2011/06/04

    应助达人

    用的是自动进样器吗?是不是计量泵里有气泡。

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  • bassk

    第10楼2011/06/04

    是自动进样器,不知道计量泵在哪啊。。

    有水有渝(xky0230699) 发表:用的是自动进样器吗?是不是计量泵里有气泡。

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