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【讨论】质谱检测无法解释的现象,讨论!

  • suquan_song
    2011/05/30
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我近来在做一种毒素的质谱方法建立。起初用的流动相是 甲醇 水 乙酸铵的混合液, 检测的母离子为 【M+NH4】。 后来我更换了流动相 甲醇 甲酸, 检测的目的离子仍为【M+NH4】, 结果仍然能够检测出目的峰,且峰型更好,更高。

    但是此时,我的流动相中已经不含有NH4了。这是怎么回事。和同事讨论了,都没法解释。不知道坛子里有人知道不,大家讨论下,我也学习学习。

    dsq77219@yahoo.com.cn
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  • coffee8

    第1楼2011/05/30

    是不是系统没有置换完全呀?

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  • suquan_song

    第2楼2011/05/30

    应该不是,我实验室的同事以前也遇到同样的问题。我仔细更换了流动相还是不行。

    coffee8(coffee8) 发表:是不是系统没有置换完全呀?

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  • lilytrue2003

    第3楼2011/05/31

    其实在系统存在微量NH4+的时候就会出现【M+NH4】离子, 就像Na+,K+等,所以并不是说流动相不存在这种离子就不会产生此种加合离子

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  • 该帖子已被版主-wuyuandaai加2积分,加2经验;加分理由:说的不错!
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  • 蓝精灵

    第4楼2011/06/01

    嗯,同意楼上意见,极微量的离子就可以产生加合峰,但是要关注该离子的稳定性和是否与浓度成正比

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  • 胜邪

    第5楼2011/06/03

    把你的液相泵冲干净,管路冲干净。源冲干净,再走一段时间样之后,再看看?

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  • nacy_lx

    第6楼2011/06/08

    同意你的观点,这跟样品的性质也有些关系,有些样品就比较容易产生【M+NH4】,[M+Na],[M+K]这样的加合离子

    lilytrue2003(lilytrue2003) 发表:其实在系统存在微量NH4+的时候就会出现【M+NH4】离子, 就像Na+,K+等,所以并不是说流动相不存在这种离子就不会产生此种加合离子

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  • tanggangfeng

    第7楼2011/06/09

    样品前处理用过,铵根离子缓冲液或沉淀剂吗?

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  • suquan_song

    第8楼2011/06/16

    哟用过。以前一直用。但是他们用新柱子,也有此现象。

    tanggangfeng(tanggangfeng) 发表:样品前处理用过,铵根离子缓冲液或沉淀剂吗?

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  • rocket1121

    第9楼2011/08/26

    之前用过乙酸铵,而乙酸铵在整个系统中都残存着一定数量,改为甲酸后系统仍能提供NH4,而甲酸又可以改善峰型,注意观察稳定性

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  • dongcao588

    第10楼2011/09/05

    看楼主的描述,此化合物应该是容易加铵根离子的。能保证质谱系统中没有铵根离子吗?不能,那么有些加胺峰,正常。

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