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【求助】关于泡沫吸附金元素的“泡沫”也就是海绵吧。什么样子的泡沫最适合呢?

分析化学

  • 泡沫吸附金的泡沫有什么样子的规格吗? 不是什么泡沫或海绵都可以吧?
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  • 魅力星光

    第1楼2011/05/31

    转一篇文献:请参考!
    泡沫吸附硫脲石墨炉原子吸收法测定化探样品中的金
    武警黄金第十二支队化验室 黄艳波
    一、 方法提要:
    样品经焙烧后,用王水溶解,泡沫振荡吸附分离金,分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱,用石墨炉原子吸收测定。
    二、 本方法测定范围:0.5×10-9~0.2×10-9 g/g
    三、 试剂:
    1、硝酸(分析纯);
    2、盐酸(分析纯);
    3、王水(HCl+HNO3=3+1);
    4、硫脲(分析纯),配制成10g/L(1%)的水溶液,现用现配
    5、泡塑:聚胺脂型,剪成1×1×3cm形状,用水洗净后,用4%的盐酸溶液煮沸半小时,最后用清水洗至中性晾干备用;
    6、标准储备液:ρ(Au)=1mg/mL,称取国家标准物质纯金1.0000克于400mL烧杯中,加入新配制的王水20mL和氯化钾1克,稍加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀;
    7、标准工作液:ρ(Au)=100ng/mL 。将ρ(Au)=1mg/mL的储备液逐级稀释成100ng/mL的金标准工作溶液,介质10%王水(现用现配);
    8、标准系列:分别吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金标准工作液8个100mL的三脚瓶中,加10mL王水,用水稀释至体积100mL,加入泡塑,与样品一起振荡吸附,加10mL10g/L的硫脲于25mL比色管中,与样品一起于沸水中解脱半小时,趁热取出泡沫。
    四、 仪器条件:
    日立 Z—5000型塞曼原子吸收分光光度计
    (一)、仪器条件:
    波长(nm):242.8 狭 缝(nm):1.3 时间常数(s): 0.2
    灯电流(mA):7 负高压(V):382 取样体积(uL): 20
    测量方式:PeakHight 石墨炉原子化器:Tube A
    背景校正:BKG Corr. 方程式线性:Quadratic
    (二)、原子化条件:
    起始/结束温度 斜坡/保持时间 载气流量
    (℃) (sec) (mL/min)
    干 燥 80/160 35/0 200
    灰 化 400/400 15/0 200
    原子化 2400/2400 0/5 30
    清 除 2600/2600 0/4 200
    冷 却 0/0 0/12 200

    五、 分析手术:
    称取10克已加工好的样品于40mL瓷坩埚中,经650-700℃高温灼烧1h(在400℃保温0.5h),取出冷却后,将样品转移至250mL三角瓶中,加少量水润湿样品,加新配制的1:1的王水约40mL,用手摇动三角瓶,使样品在溶液中散开,置于电热板上加热分解样品,溶解至体积剩有10mL左右,取下,用自来水稀释体积至100mL左右,加入已经浸泡好的泡沫塑料,盖上塞子,放在振荡器上振荡30min,取出泡沫,用自来水冲洗至中性,挤干,放入预先加有10g/L硫脲的25mL比色管中,沸水浴中保持30min,取出泡塑,冷至室温,在石墨炉原子吸收分光光度计上测定。从工作曲线上查出相应的金量。
    六、 注意事项:
    1、痕量金测试过程中易发生污染,所以玻璃器皿要洗涤干净,焙烧样品的坩埚要擦拭干净(遇到高含量样品,相应的坩埚用王水浸泡)。避免与常量分析物品,设备混用。
    2、配制金标准系列的移液管、容量瓶、烧杯要用水彻底、反复浸泡,否则低含量金标准溶液很容易污染而变高。较低含量的金标准溶液极不稳定,放置时间过长,器皿产生吸附,使浓度变低,应现配现用。
    3、泡沫塑料应处理干净,否则影响测试结果。
    4、振荡吸附时,溶液必须在室温下,热溶液会造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右,超过30%,泡沫会失去弹性,降低吸附率。
    5、解脱出来的待测溶液应立即上机测试,否则器皿产生吸附,使结果偏低。

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  • bm1234

    第2楼2011/06/08

    前辈 ,太感谢你了!~

    魅力星光(kikiaa) 发表:转一篇文献:请参考!
    泡沫吸附硫脲石墨炉原子吸收法测定化探样品中的金
    武警黄金第十二支队化验室 黄艳波
    一、 方法提要:
    样品经焙烧后,用王水溶解,泡沫振荡吸附分离金,分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱,用石墨炉原子吸收测定。
    二、 本方法测定范围:0.5×10-9~0.2×10-9 g/g
    三、 试剂:
    1、硝酸(分析纯);
    2、盐酸(分析纯);
    3、王水(HCl+HNO3=3+1);
    4、硫脲(分析纯),配制成10g/L(1%)的水溶液,现用现配
    5、泡塑:聚胺脂型,剪成1×1×3cm形状,用水洗净后,用4%的盐酸溶液煮沸半小时,最后用清水洗至中性晾干备用;
    6、标准储备液:ρ(Au)=1mg/mL,称取国家标准物质纯金1.0000克于400mL烧杯中,加入新配制的王水20mL和氯化钾1克,稍加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀;
    7、标准工作液:ρ(Au)=100ng/mL 。将ρ(Au)=1mg/mL的储备液逐级稀释成100ng/mL的金标准工作溶液,介质10%王水(现用现配);
    8、标准系列:分别吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金标准工作液8个100mL的三脚瓶中,加10mL王水,用水稀释至体积100mL,加入泡塑,与样品一起振荡吸附,加10mL10g/L的硫脲于25mL比色管中,与样品一起于沸水中解脱半小时,趁热取出泡沫。
    四、 仪器条件:
    日立 Z—5000型塞曼原子吸收分光光度计
    (一)、仪器条件:
    波长(nm):242.8 狭 缝(nm):1.3 时间常数(s): 0.2
    灯电流(mA):7 负高压(V):382 取样体积(uL): 20
    测量方式:PeakHight 石墨炉原子化器:Tube A
    背景校正:BKG Corr. 方程式线性:Quadratic
    (二)、原子化条件:
    起始/结束温度 斜坡/保持时间 载气流量
    (℃) (sec) (mL/min)
    干 燥 80/160 35/0 200
    灰 化 400/400 15/0 200
    原子化 2400/2400 0/5 30
    清 除 2600/2600 0/4 200
    冷 却 0/0 0/12 200

    五、 分析手术:
    称取10克已加工好的样品于40mL瓷坩埚中,经650-700℃高温灼烧1h(在400℃保温0.5h),取出冷却后,将样品转移至250mL三角瓶中,加少量水润湿样品,加新配制的1:1的王水约40mL,用手摇动三角瓶,使样品在溶液中散开,置于电热板上加热分解样品,溶解至体积剩有10mL左右,取下,用自来水稀释体积至100mL左右,加入已经浸泡好的泡沫塑料,盖上塞子,放在振荡器上振荡30min,取出泡沫,用自来水冲洗至中性,挤干,放入预先加有10g/L硫脲的25mL比色管中,沸水浴中保持30min,取出泡塑,冷至室温,在石墨炉原子吸收分光光度计上测定。从工作曲线上查出相应的金量。
    六、 注意事项:
    1、痕量金测试过程中易发生污染,所以玻璃器皿要洗涤干净,焙烧样品的坩埚要擦拭干净(遇到高含量样品,相应的坩埚用王水浸泡)。避免与常量分析物品,设备混用。
    2、配制金标准系列的移液管、容量瓶、烧杯要用水彻底、反复浸泡,否则低含量金标准溶液很容易污染而变高。较低含量的金标准溶液极不稳定,放置时间过长,器皿产生吸附,使浓度变低,应现配现用。
    3、泡沫塑料应处理干净,否则影响测试结果。
    4、振荡吸附时,溶液必须在室温下,热溶液会造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右,超过30%,泡沫会失去弹性,降低吸附率。
    5、解脱出来的待测溶液应立即上机测试,否则器皿产生吸附,使结果偏低。

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