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【求助】做MRM时出现杂峰...(附图)求解!3Q!

液质联用(LCMS)

  • 最近用LC-ESI-MS/MS测蛋白水解后的两种氨基酸,结果在保留时间外出现很多碎片峰 求解~~~ 上图片 干净的是标样 另一个是样品的 前一组分在1.8min出峰 后一个在3.8min出峰 其余都是杂峰
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  • lskane

    第1楼2011/05/31

    难道是结构相似的氨基酸?

    补充 蓝色为337.1->248.1 红色337.1->88.1
    4min那个峰是198.0->152.1(绿色)及181.1(灰色)

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  • lskane

    第2楼2011/05/31

    help!~help!~help!~help!~help!~help!~help!~

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  • 胜邪

    第5楼2011/05/31

    一方面,可能和样品制备有关,即基质干扰。
    另一方面,可以验证一下分析方法,即方法开发有没有问题。

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  • lskane

    第6楼2011/05/31

    算了 还是趁早学下PS吧 再顶一个 兄弟姐妹们 速度救急啊

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  • lskane

    第7楼2011/05/31

    头像很给力哈哈
    如果是基质干扰是在质量分离器这个环节吗?不然不会被选作母离子并进一步打碎的吧
    还有你说的第二点有点不明白哈 会影响吗?

    胜邪(nankingee) 发表:一方面,可能和样品制备有关,即基质干扰。
    另一方面,可以验证一下分析方法,即方法开发有没有问题。

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  • 蓝精灵

    第8楼2011/06/01

    1,不知道楼主样品基质是什么?是水解液直接进样吗?
    2,楼主如果给出的图均为MRM,那么有理由推测楼主的蛋白质水解下的不仅仅是两种氨基酸,可能还有含该氨基酸的二肽或多肽,因此对该两种氨基酸的通道形成干扰
    3,建议楼主可以做以下两个尝试:优化蛋白质水解条件;以该MRM液相洗脱条件为依据,调节梯度洗脱程序,使其他水解物的干扰峰与目标化合物的峰分离。

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  • 胜邪

    第9楼2011/06/01

    换个采集的离子对试试。

    lskane(lskane) 发表:头像很给力哈哈
    如果是基质干扰是在质量分离器这个环节吗?不然不会被选作母离子并进一步打碎的吧
    还有你说的第二点有点不明白哈 会影响吗?

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  • georgeding

    第10楼2011/06/01

    楼主,根据你的图谱,有这几点可能性:
    1、样品前处理问题。样品处理不干净,本底很高,建议用一级质谱和相应的MRM方法来对空白生物样品进行扫描。可以窥见端倪。
    2、基质干扰,建议改变色谱方法和质谱方法,如将等比例变为梯度,将质谱的定性和定量离子交换试一下,看本地是否降低。

    lskane(lskane) 发表:最近用LC-ESI-MS/MS测蛋白水解后的两种氨基酸,结果在保留时间外出现很多碎片峰 求解~~~ 上图片 干净的是标样 另一个是样品的 前一组分在1.8min出峰 后一个在3.8min出峰 其余都是杂峰

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