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【求助】溴氰菊酯的定性问题

液相色谱(LC)

  • 我现在用的是反相来做溴氰菊酯,XDB-C18柱,50:50的甲醇,水,出峰时间在2.38min左右。这个是否正常,我做了一个系列的实验,基本可以确定这个是目标物,除了重复性,曲线,回收率这些方法外,还有没其他方法来证实这个就是溴氰菊酯呢?
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  • 有水有渝

    第2楼2011/06/11

    应助达人

    你所说的一系列的实验指的是什么,流动相比较调节过的吗,扫描过紫外图谱吗?

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  • taoruo

    第3楼2011/06/13

    现在是有人质疑我的这个目标峰时溶剂峰,可是如果是溶剂峰的话曲线怎么会线性很好,有0.999以上的呢

    kylabs(kylabs) 发表:LCMS确认

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  • taoruo

    第4楼2011/06/13

    有的,紫外图谱扫过,不过我是新手,接触液相半年吧,所以不大会看紫外图谱,好像溶剂峰也有图谱出来的吧

    有水有渝(xky0230699) 发表:你所说的一系列的实验指的是什么,流动相比较调节过的吗,扫描过紫外图谱吗?

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  • 老多_小多

    第5楼2011/06/13

    进一下标准品的溶剂就可以确认啊

    taoruo(taoruo) 发表:现在是有人质疑我的这个目标峰时溶剂峰,可是如果是溶剂峰的话曲线怎么会线性很好,有0.999以上的呢

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  • taoruo

    第6楼2011/06/13

    正想这样做,多谢

    老多_小多(emoc98311) 发表:进一下标准品的溶剂就可以确认啊

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  • yzguo

    第7楼2011/06/13

    做一下样品中加标,看看峰有无区别。

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  • taoruo

    第8楼2011/06/13

    有的,现在所有现象看起来都很正常,就是出峰时间太早,在2.3min左右不正常,按照工程师说法在3min钟之前不可能出现目标峰的

    yzguo(yzguo) 发表:做一下样品中加标,看看峰有无区别。

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  • taoruo

    第9楼2011/06/14

    现在可以确认是标准物质的问题了。一个旧的跟一个新的完全不一样,新的在2.3min没有峰,旧的却有,不知是不是因为旧的标物中的溴氰菊酯水解掉出现一种新物质。

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  • fanny1216

    第10楼2011/07/31

    我有用LCMS做溴氰菊酯,出峰时间在6分钟左右,且响应不高

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