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【求助】帮我看看这些色谱图

气质联用(GCMS)




  • 这是连续两针出的色谱图,不知道为什么会出现这样的峰形?
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  • xmqhp

    第1楼2011/06/11

    没看见你的图呀?

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  • kila

    第2楼2011/06/11

    不会是污染物第二针才出来吧

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  • symmacros

    第3楼2011/06/11

    应助达人

    有可能是前面的未出来的杂质,请问重复还出现吗?

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  • wushuai97

    第4楼2011/06/11

    补充同事的贴图
    下面是第三张图

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  • wushuai97

    第5楼2011/06/11

    图1 --3分别是运行三次的截图
    能看出25min的峰,峰形越来越平齐,流出时间越来越靠前

    这三针均为进的空样,即瓶内没有东西,也没有洗针

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  • symmacros

    第6楼2011/06/11

    应助达人

    检查衬管是否干净并老化柱子看看,柱子里可能有残留物。

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  • wushuai97

    第7楼2011/06/11

    上面的运行程序,温度较高,先前怀疑柱子不干净,想老化来着

    然后用运行样品程序(温度低比老化程序低)
    这个峰还是出现

    即使仪器设置为手动进样,事实上未往仪器内进任何东西
    这个峰仍然出现
    连续进5针,保留时间非常稳定,峰形也比较稳定

    另外分流和不分流对峰面积没什么影响

    诸位帮忙分析分析是哪儿的问题呢?

    若是进样口的问题,分流和不分流面积有所变化的,对吗?
    若是柱子有问题,运行样品程序时,保留时间应该不会一直稳定的

    经检索上面的杂峰,为邻苯二甲酸二乙酯,若仪器条件完全设置的和国标(塑化剂检测)一致,保留时间也与邻苯二甲酸二乙酯一致

    端午节进样的时候并没有这个峰
    更换衬管和隔垫后,出现了这个杂峰

    后来多次更换衬管和隔垫,仍然有这个峰

    不知道哪儿的原因

    也洗过分流平板

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  • symmacros

    第8楼2011/06/11

    应助达人

    邻苯二甲酸酯很容易残留在柱头,试试截一小段柱子看看有无变化?也请问是什么柱子,柱温多少?

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  • wushuai97

    第9楼2011/06/12

    HP-5MS 程序升温最高至280℃

    柱子最高耐受温度325℃

    截过一小段柱头,还是有这个峰

    symmacros说的有道理

    回单位后比较看看截取后响应信号有没有变化

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  • 疯子

    第10楼2011/06/12

    看看质谱图,这样更好判断是什么。邻苯出峰一般也不会像上面那样,响应值并不高。特别是第三张,更像基线漂移。会不会是程序升温或主流量在这个附近变化很大呢?

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