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【求助】方法分离度从1.5改为1.2,有影响吗?

  • tongtong_lizj
    2011/06/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我现在有一个方法,是异构体分离的,涉及的异构体要求是ee%为99%,也就是两峰的比例在99.5%:0.5%,
    方法原定分离度要求是1.5,现在因为色谱柱分离性变差,QC部门希望可以将方法中系统适应性的分离度改为1.2。不知是否可行呢?

    我个人考虑是变成1.2后,似乎会对ee%产生影响,不知是否是这样?
    具体有什么影响,还请指教~
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/06/13

    对于已定要求的样品分离度降低,可能对于资料申报有一定的影响!

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  • happy王子矜

    第2楼2011/06/13

    因为你的指标要求比较高,所以1.2的话看起来不太保险。现在有两种选择:
    1,更改分离度指标为1.2,但是补充简单的验证,比如拿过去柱子比较好的时候测试的样品,ee值在99.5左右的,如果测试的结果跟以前差不多,那么你心里就有底了。影响多大,全看你这个实验了。因为有其他参数的制约,单独很难评价


    2,调整分析方法,如果你用的是正相色谱,那么可以增加一点醇的浓度——应该用到醇了吧。看看调整后分离度是否可以达到1.5

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  • happy王子矜

    第3楼2011/06/13

    反正如果是我的话,我肯定选择第二个方法。

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  • tongtong_lizj

    第4楼2011/06/13

    目前调整空间不大,因为是含顺反异构体和RS异构体两种共8个峰,本身的方法开发时能达到全部分离都很不容易了,目前考虑是更换同类型的3um粒径试一下,但是正相色谱的色谱柱的使用要求比较高,我们又用于IPC等比较杂的样品分析,色谱柱使用寿命都不长,所以分析部门希望可以降低系统适用性标准~

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  • happy王子矜

    第5楼2011/06/14

    如果确实期望降低整个标准,那么就要做验证了,具体做到什么程度,要看你们的要求。

    一般来说,就是配制限度上下的样品进样,看出来的结果如何。

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