SS
第4楼2011/06/17
手动高差进样应该是可以的,较小的高差相对长的进样时间重现性也可以做的很好,不比商品化仪器上加压进样的效果差。
但是手动高差形成的压差较小,故管长、管径的均匀性、溶液的粘度等都影响效果,因此计算值往往准确度不高。
在管内有微小气泡时可以进样,可以使用观察这个气泡的方法看液体流动。但和没有时的流动速度差距很大。管内大气泡,或者管口有任何微小气泡或固体物时都不会进样,因为压力太小,表面张力和孔节流效应就足以平衡掉这个压力差。
不知道你如何判断的样品根本进不去,等了180s在5cm处没有看到信号?颜色?
而且不知道具体如何操作的,很难分析问题在哪里。
但是不必怀疑高差进不了样,更细的管子有一定粘稠度的溶液都是没问题的。而且10cm是很大的高差了,一般75的管子50cm长5cm高差就够用了。
plumbenben
第5楼2011/06/17
谢谢这么详细的解答。
因为还没有买到合适的光源,所以还不能用UV/Vis检测器判断。
先试着用墨水来进样,以便观察。先用甲基异丁基酮(和墨水不互溶)压力法冲洗毛细管,然后再把毛细管进样口插到装有墨水的小瓶里,之前都保持进样口出样口同一高度,此时墨水小瓶迅速抬高10cm,计时。
有时候墨水进样进得很好,有时就根本进不去。我考虑是不是我的毛细管再从两个小瓶中移动时进去了少量的气泡。已经折腾了好几天了,一筹莫展中。