疯子
第5楼2011/06/17
我对你的设置时间和设置温度保持强烈的怀疑态度,不知楼主可做过对比试验,邻苯测试超声萃取在20分钟,完全可以萃取完全,回收率也在90%-110%之内。我曾经用20分钟,30分钟,40分钟和60分钟,时间不同;溶剂量20ml,30ml,40ml,70ml,溶剂量不同;温度常温,40,50度做对比,只发现溶剂量在70ml的时候数据比其他的偏大,其他的数据RSD均在5%以内。
所以我们选择常温超声20min。楼主可以通过试验确认你的温度和时间。一劳永逸的事。
还有就是楼主溶剂的选择,CH2CL2和CH3CL更为合适,当然丙酮正己烷1:1也可以,甲苯确实不是一个好的选择,不管是毒性还是实际应用当中,甲苯如果你超声用60度,你会发现好多塑料都会溶入其中,过滤非常困难。
只是建议了,楼主看好你哦,欢迎更多分享!
小W
第10楼2011/06/17
超声20分钟这个问题我们也考虑过,可能我们使用的超声波仪器效率不一样,我的按照你的那个也就不行。另外目前我们也改方法超音波萃取在30分钟了现在、另外不知道你有没有看过一些外国文献报道其实超音波的萃取效率在70%-80% 微波萃取效率在90%以上
甲苯却是有毒但米办法 哎 上面定下来我们就执行