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【分享】关于氮吸附比表面积分析仪的使用方法及注意事项

popo

2006/02/08

表界面物性测试

一、仪器使用步骤及注意事项
1、称样，标准样品称样量一般在数百毫克量级（100-500mg左右，视堆积密度不同而异），待测样品称样量的多少以体积为准，振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的1/3至1/2左右，允许的情况下装样量多一些可以减小测试误差（装样量不超过装样管部分体积的2/3）。注：活性炭纤维为片状样品，可剪成碎片装入样品管内。
2、安装样品管，注意：①样品在安装上之前应振动平整，以使所剩空间中气流通畅，安装拿取过程中保持样品管竖直；②先套上铜螺母，再给样品管两个管臂每端各套两个O型圈，套O型圈时，两手指应捏在靠近管口的位置，以防样品管折断伤手，不可给样品管施向两竖管间的力，以防样品管断裂；③ O型圈上沿距样品管口约3-5mm。 ④ 样品管的装样口应安装在装样位的进气口端，否则可能使管壁上粘挂的微量样品粉末被混气带入仪器内部；⑤使样品管竖直，切记将加紧螺母拧紧，以防漏气。
3、样品吹扫脱气处理，①打开吹扫气源高纯N2气瓶（开气步骤：先打开钢瓶总阀，再打开减压阀阀门(往内拧紧为开往外拧松为关) ）,将减压阀低压表压力调至0.1-0.2Mpa，通过调节减压阀开关使流量为70-85ml/min左右；②将加热炉接线端口接在主机相应端口上，将加热炉套在样品管上；③打开吹扫电源，设定好吹扫控温显示的温度（注意：脱气温度应低于试样安全温度25℃以上；该设定上限为150℃，若试样安全温度较高，建议通常设定为105-120℃）；④脱气时间为1小时以上，通常1小时即可。
4、脱气时间到后，关闭吹扫电源。
5、关闭高纯N2，(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体)。
6、打开混气气源（开气步骤：① 打开混气钢瓶总阀 ② 打开减压阀阀门(往内拧紧为开往外拧松为关) ）,将减压阀低压表压力调至0.1-0.2Mpa，使进气流量计读数为70-85ml/min左右。
7、取下加热炉，应注意安全，防止烫伤。
8、等待5-10min待样品管稍冷却，并且气路内部气体组分稳定后，开电，打开电源开关,将电压调大至电流为100mA左右。（注意，在没有通气状态下不得开电，以免烧坏热导池检测器！）
9、打开软件数据处理系统，检查测试界面右下角的[采样板状态]栏是否正常。设置[显示设置]和[试样设置]。注意，开电后再打开软件。
10、倒液氮(先倒少许，待杯体温度基本平衡后，再添加至距杯深2/3左右处。每次测试前应检查杯中液氮面位置，若低于1/3杯深，则需添加液氮。注意：液氮为危险品，常压温度为零下196℃，操作时应穿封闭皮鞋戴乳胶类手套，严禁戴线手套或穿凉鞋或拖鞋操作，以防液氮浸入线手套或进入鞋中将手脚冻伤)。
11、将液氮杯放在升降托上，若样品管上有上次遗留水滴请擦干，以免引入污染液氮。
12、开电后3-5min左右仪器稳定，检查混气流量、衰减旋钮位置等是否符合要求。
13、通过粗细调零旋钮调零，然后点击[吸附],再逐个上升液氮杯,（同时上升液氮杯可能使气路内气体急剧冷缩，造成倒吸现象，影响检测器性能），即开始吸附过程。
14、待吸附平衡 (吸附曲线呈近直线状态至少2min后即可认为吸附平衡)后点击[完成]并[确定]。
15、先调零，然后点击[开始],等待3-5sen，下降第一个液氮杯，用热水（25℃以上）开始解吸过程(注意：每个样品解吸完成后等待至少30-60sen后，先调零，然后开始下一个样品的解吸，即每个样品解吸前均要调零)。
16、测试过程自动结束，点击[确定]，点击[结果]查看测试结果，点击[保存]保存测试数据，点击[打印]打印测试报告。若继续重复测组样品，则点击[新建]，转第11步。
17、测试过程结束,将电压调为零,关闭电源开关。
18、关闭混气气源(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体)，注意：先关电后关气。
19、先关电关气后拆换样品管（不可在未关电的情况下拆卸样品管！），清理掉废旧样品，整理实验台，实验完毕（注意：若不使用仪器，装样位上应装有样品管，使仪器气路密封，以保持气路内部清洁）。

二、样品管的清洗步骤
1、回收或妥善处理测试完毕的样品；
2、用吸水球将剩余粉体吹干净；
3、撕掉标签；
4、用装自来水的洗瓶冲洗样品管；
5、用装合适洗涤液的洗瓶冲洗样品管（若洗涤液有腐蚀性或对人体有害，请注意防护），若冲洗不干净，需要用合适洗涤液（如酸、洗液等）浸泡一段时间后清洗；
6、用装自来水的洗瓶冲洗样品管；
7、用装蒸馏水的洗瓶冲洗样品管；
8、烘干备用。

（转自INTERNET）

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niupi

第1楼2006/02/09

这有什么用?

0

popo

第2楼2006/02/09

你做的时候就知道有什么用了啊
niupi 发表:这有什么用?

0

qingxilengyue

第3楼2009/03/20

thanks very much! I am a new comer for this technic.

0

balabin

第4楼2009/03/20

楼主这个是流动法的仪器,,应注明

0

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shu_ly

第5楼2009/03/26

这种方法只适用于动态法测BET比表面，静态容量法的分析方法和这个完全不一样。不过清洗样品管方法基本可以通用。

0

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se7even

第6楼2009/04/16

楼主这个好像是对比法

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irisyan

第7楼2009/05/13

谢谢，通俗易懂。

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恶狼

第8楼2009/06/15

非常感谢楼主，比较勤快的总结。

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迎接新的一年！

第9楼2009/11/30

总结的很好，谢谢！

0

文明三峡

第10楼2010/01/24

可以作为操作规程了，总结的很好。

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