wmj31
第7楼2011/06/20
不知道LZ这个型号的氩气压力要求是多少?次级阀0.45Mpa符不符合要求?如果离正常的要求比较大的话,而且就看我下面的故事,希望能提供点帮助。
一次我用石墨炉测Cr时,发现标准系列溶液的中间值(有两个浓度)的RSD异常大,达到了12%,而两端的标准溶液的RSD很正常(小于2%),这明显很不正常,平时我们测Cr时标准溶液的RSD基本能控制在2.5%以下。检查进样器正常,石墨管的使用次数也符合,光路中也没有出现挡光,注射器也没有气泡。后来发现新换的氩气钢瓶在不到一天内就用完了,就怀疑到氩气可能漏气了(平时注重实验细节就在这里体现出来),用肥皂水检查了下钢瓶接口处,发现没漏气,接着检查了石墨炉的内流量(因为没有流量计,就只能初步的判断是否有气及流量大还是小了O(∩_∩)O),也是正常的,后来检查钢瓶连接到石墨炉的管线时,发现管路有裂缝(终于发现问题了),因为没新管路了,就从有裂缝的那处剪短,重新接上了管路,接着做实验,在其他东西未动的情况下,实验数据正常了,而且RSD非常漂亮(标准系列的RSD小于1.5%)。
因为我发现LZ做同一系列的标准溶液时,吸光度相差实在是太大了,这可能跟我上面说的问题的本质是一样的,就是因为氩气漏气,导致吸光度的异常。
还有LZ测Cr时用的波长是药典推荐的波长吗?怎灵敏度这么低啊。在药典推荐的波长下,我10ppb的吸光度都有0.4A了,而且进样量是10微升。