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【求助】为什么每个批次之间的吸光度值不一样呢?

  • wgdshenwegi
    2011/06/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 0ng/ml 0.0043 0.1396 0.0056 0.0384 0.0190
    5ng/ml 0.0101 0.1650 0.0142 0.0665 0.0379
    20ng/ml 0.0286 0.3615 0.0564 0.1427 0.0926
    40g/ml 0.0457 0.5775 0.0928 0.2582 0.1705
    60ng/ml 0.0684 0.8008 0.1412 0.3722 0.2380
    80ng/ml 0.0884 1.0028 0.1926 0.4857 0.3197
    试剂空白 0.0148 0.3794 0.0545 0.2400 0.0526
    样品 0.0319 0.2480 0.0404 0.1218 0.0274

    这是测空心胶囊铬元素的各个点的吸光度值,做了五个批次,但不是同一天做的,为什么每个批次之间的吸光度值不一样呢,而且差距蛮大的,特别是最后一组,得出的样品浓度非常低,请大伙给俺分析分析。(我是新手,才接触这东西)。还有每次联机的时候都要显示气体压力过低(初级阀7.5Mpa,次级阀0.45Mpa)机子是岛津的AA-6300C。
    这是最后一个批次的数据
    功能 样品ID 实际值 浓度 ABS BG VOL %RSD
    STD-1 0ng/ml 0 0.2332 0.0197 -0.0009 15
    STD-2 0ng/ml 0 -0.1689 0.0182 -0.0008 15
    STD-AV 0ng/ml 0 0.0456 0.019 -0.0008 15 5.6
    STD-1 5ng/ml 5 5.0317 0.0376 -0.0008 15
    STD-2 5ng/ml 5 5.1925 0.0382 -0.0005 15
    STD-AV 5ng/ml 5 5.1121 0.0379 -0.0006 15 1.12
    STD-1 20ng/ml 20 19.4004 0.0912 0.0006 15
    STD-2 20ng/ml 20 20.1778 0.0941 0.0005 15
    STD-AV 20ng/ml 20 19.7757 0.0926 0.0006 15 2.21
    STD-1 40ng/ml 40 40.0687 0.1683 0.0001 15
    STD-2 40ng/ml 40 41.2482 0.1727 0.001 15
    STD-AV 40ng/ml 40 40.6585 0.1705 0.0006 15 1.82
    STD-1 60ng/ml 60 57.7883 0.2344 0.0017 15
    STD-2 60ng/ml 60 59.7452 0.2417 -0.0002 15
    STD-AV 60ng/ml 60 58.7533 0.238 0.0008 15 2.17
    STD-1 80ng/ml 80 79.5289 0.3155 0.0005 15
    STD-2 80ng/ml 80 81.7807 0.3239 -0.0002 15
    STD-AV 80ng/ml 80 80.6548 0.3197 0.0002 15 1.86
    BLK-1 0.074 -0.0034 15
    BLK-2 0.0545 -0.0002 15
    BLK-3 0.0506 -0.0009 15
    BLK-AV 0.0526 -0.0006 15 5.25
    UNK2-1 2.1901 0.027 0.0003 15
    UNK2-2 2.3778 0.0277 -0.003 15
    UNK2-AV 2.2974 0.0274 -0.0014 15 1.81
    BLK-1 0.0589 0.0011 15
    BLK-2 0.0466 0.0006 15
    BLK-3 0.0477 0.0001 15
    BLK-AV 0.0472 0.0004 15 1.65
    UNK3-1 2.5922 0.0285 -0.0009 15
    UNK3-2 -0.6514 0.0164 0.0003 15
    UNK3-3 1.7612 0.0254 0.0024 15
    UNK3-AV 2.1901 0.027 0.0008 15 8.13
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/06/18

    建议LZ把升温程序、线性方程和相关系数,发上来一起讨论

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  • sandhuang

    第2楼2011/06/19

    LZ空心胶囊,前处理怎样做的啊

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  • wmj31

    第3楼2011/06/19

    显示气体压力过低,石墨炉还能做?查了下岛津的AA-6300供应压0.32~0.38MPa,但不知道AA-6300C氩气的供气压力是多少?次级阀是0.45Mpa,会不会太高了?LZ出现的问题可能是氩气管路漏气引起的,检查下管路的漏气情况。

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  • 悠旸

    第4楼2011/06/19

    1.火焰法:空气0.35-0.38Mpa,乙炔0.09-0.1Mpa
    2.石墨炉法:氩气0.35-0.38Mpa(与空气压力相近)

    wmj31(wmj31) 发表:显示气体压力过低,石墨炉还能做?查了下岛津的AA-6300供应压0.32~0.38MPa,但不知道AA-6300C氩气的供气压力是多少?次级阀是0.45Mpa,会不会太高了?LZ出现的问题可能是氩气管路漏气引起的,检查下管路的漏气情况。

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  • wmj31

    第5楼2011/06/20

    我们那台仪器氩气的压力倒没这高,在0.13~0.19Mpa。氩气供应压力的大小,主要还是看内外两路的氩气流量大小。

    悠旸(ihqs) 发表:1.火焰法:空气0.35-0.38Mpa,乙炔0.09-0.1Mpa
    2.石墨炉法:氩气0.35-0.38Mpa(与空气压力相近)

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  • evenkiss

    第6楼2011/06/20

    我想应该是自动进样器做的吧。建议楼主检查灯的使用时间,石墨管使用次数,光路准直和透光镜片,另外机器的使用时间,很多因素应该都会造成重现性差。

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  • wmj31

    第7楼2011/06/20

    不知道LZ这个型号的氩气压力要求是多少?次级阀0.45Mpa符不符合要求?如果离正常的要求比较大的话,而且就看我下面的故事,希望能提供点帮助。
    一次我用石墨炉测Cr时,发现标准系列溶液的中间值(有两个浓度)的RSD异常大,达到了12%,而两端的标准溶液的RSD很正常(小于2%),这明显很不正常,平时我们测Cr时标准溶液的RSD基本能控制在2.5%以下。检查进样器正常,石墨管的使用次数也符合,光路中也没有出现挡光,注射器也没有气泡。后来发现新换的氩气钢瓶在不到一天内就用完了,就怀疑到氩气可能漏气了(平时注重实验细节就在这里体现出来),用肥皂水检查了下钢瓶接口处,发现没漏气,接着检查了石墨炉的内流量(因为没有流量计,就只能初步的判断是否有气及流量大还是小了O(∩_∩)O),也是正常的,后来检查钢瓶连接到石墨炉的管线时,发现管路有裂缝(终于发现问题了),因为没新管路了,就从有裂缝的那处剪短,重新接上了管路,接着做实验,在其他东西未动的情况下,实验数据正常了,而且RSD非常漂亮(标准系列的RSD小于1.5%)。
    因为我发现LZ做同一系列的标准溶液时,吸光度相差实在是太大了,这可能跟我上面说的问题的本质是一样的,就是因为氩气漏气,导致吸光度的异常。
    还有LZ测Cr时用的波长是药典推荐的波长吗?怎灵敏度这么低啊。在药典推荐的波长下,我10ppb的吸光度都有0.4A了,而且进样量是10微升。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/06/21

    LS版友的经验值得大家借鉴,从RSD的异常查找原因
    如果用管道气体的话,这个情形就比较难发现了
    感谢分享,建议写成一篇原创文章,图文并茂形式,参加今年7月1日开始的原创大赛

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  • kxm2011

    第9楼2011/06/21

    乙炔的浓度只有98%有影响吗

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  • ymtu136402

    第10楼2011/06/21

    可能是环境温度、样品处理等因素,也可能是操作的一致性的问题

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