液相色谱(LC)
noodle12345
第1楼2011/06/21
以前流动相是什么?乙腈做流动相时间长的话对泵不好,先用纯水和甲醇冲系统后试试看。
arthurw321
第2楼2011/06/21
流动相一直是乙腈和水。用了又快一个月了。之前用甲醇和水洗了半天,结果再进样直接不出峰了……基线是很平。用乙腈水跑了半小时再进样又在同样位置隆起。。。。
zhetengwang
第3楼2011/06/21
我估计应该是水的问题。 可能是你所使用的水中含有有机杂质,这些杂质在柱上富集,在一定的时间内冲出。 建议换用超纯水。或者用反渗透水再双蒸,可确保水无问题。
依旧
第4楼2011/06/22
1,柱子污染严重2,样品被污染了。但是你说注已经或是水都会在峰位置隆起。那就是柱子污染了。你用纯甲醇或乙腈小流量反冲下时间久点。再试试看,
jiaodandan
第5楼2011/06/23
一、判断为仪器本身系统或色谱柱的问题;二、换根同型号的另外一根色谱柱再试下,如果也是在该位置隆起,则判断为仪器系统污染;(解决方法为:将色谱柱更换为两通,也有人称之为短接,用HPLC级异丙醇以2~3ml/min的流速冲洗4~5个小时,再更换HPLC级水以同样方法冲洗)反之则判断为色谱柱问题;三、若为色谱柱问题,可将色谱柱两端拆开,将柱筛板用异丙醇超声洗涤30min,再换水洗涤,若自己有填料,可以将色谱柱入口端的填料更换了;都解决不了问题的话再试试反接!
zhaohua8011
第6楼2011/06/23
色谱柱被污染可能性极大!再则是不是系统有漏液!
xuhua987
第7楼2011/06/23
貌似是进样阀和(或)样品定量环脏了,可能不是色谱柱的问题
lzy2003911
第8楼2011/06/24
色谱柱原因可能比较大
boboenid007
第9楼2011/06/24
怎么能放空针呢?你的系统里有空气或气泡一直没有排除!如果是色谱柱的问题,请试换另一只C18柱进同样的流动相检测是否有隆起的鼓包!如果是系统问题,请打开purge阀大流速冲洗!
晨曦
第10楼2011/06/27
试剂(包括水)是否纯净?
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