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【求助】中药材中汞的前处理原理

原子荧光光谱(AFS)

  • 《2010药典》中测定汞要消解样品后加高锰酸钾,再加盐酸羟胺使其颜色消失,不懂这两种试剂在这里起什么作用,而且我的样品消解后加入高锰酸钾时,紫色一进入样品,马上就褪色了,根本不需要盐酸羟胺,这是怎么回事?
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  • 老化验工

    第1楼2011/06/23

    在前处理中,酸性消解液加入高锰酸钾的作用是氧化除去还原性成分,包括氧化性强于还原性的亚硝酸根、氮氧化合物等,像亚硝酸根的氧化性会妨碍后续的还原反应,高锰酸钾只能微过量(过量较多的高锰酸钾又会与二价锰产物反应生成氧化性的二氧化锰沉淀),并保证氧化处理完全,随后过量的高锰酸钾部分再用盐酸羟胺还原除去。因为你做的是中药材,因此溶液中可能还有不少的未氧化完全的有机物,它们遇高锰酸钾必然具有还原作用,如果加高锰酸钾较多都还褪色,建议在消解阶段充分氧化有机物(理想状态应该都氧化至CO2),然后再作高锰酸钾处理。

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  • AK-47(冲)

    第2楼2011/06/23

    厉害了这位。。

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:在前处理中,酸性消解液加入高锰酸钾的作用是氧化除去还原性成分,包括氧化性强于还原性的亚硝酸根、氮氧化合物等,像亚硝酸根的氧化性会妨碍后续的还原反应,高锰酸钾只能微过量(过量较多的高锰酸钾又会与二价锰产物反应生成氧化性的二氧化锰沉淀),并保证氧化处理完全,随后过量的高锰酸钾部分再用盐酸羟胺还原除去。因为你做的是中药材,因此溶液中可能还有不少的未氧化完全的有机物,它们遇高锰酸钾必然具有还原作用,如果加高锰酸钾较多都还褪色,建议在消解阶段充分氧化有机物(理想状态应该都氧化至CO2),然后再作高锰酸钾处理。

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  • pinger75

    第3楼2011/06/23

    的确厉害,感谢加佩服!!!

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:在前处理中,酸性消解液加入高锰酸钾的作用是氧化除去还原性成分,包括氧化性强于还原性的亚硝酸根、氮氧化合物等,像亚硝酸根的氧化性会妨碍后续的还原反应,高锰酸钾只能微过量(过量较多的高锰酸钾又会与二价锰产物反应生成氧化性的二氧化锰沉淀),并保证氧化处理完全,随后过量的高锰酸钾部分再用盐酸羟胺还原除去。因为你做的是中药材,因此溶液中可能还有不少的未氧化完全的有机物,它们遇高锰酸钾必然具有还原作用,如果加高锰酸钾较多都还褪色,建议在消解阶段充分氧化有机物(理想状态应该都氧化至CO2),然后再作高锰酸钾处理。

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  • pinger75

    第5楼2011/06/29

    再问,为什么本法中要用4%硫酸定容,而不用盐酸?

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:在前处理中,酸性消解液加入高锰酸钾的作用是氧化除去还原性成分,包括氧化性强于还原性的亚硝酸根、氮氧化合物等,像亚硝酸根的氧化性会妨碍后续的还原反应,高锰酸钾只能微过量(过量较多的高锰酸钾又会与二价锰产物反应生成氧化性的二氧化锰沉淀),并保证氧化处理完全,随后过量的高锰酸钾部分再用盐酸羟胺还原除去。因为你做的是中药材,因此溶液中可能还有不少的未氧化完全的有机物,它们遇高锰酸钾必然具有还原作用,如果加高锰酸钾较多都还褪色,建议在消解阶段充分氧化有机物(理想状态应该都氧化至CO2),然后再作高锰酸钾处理。

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