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【求助】校正因子多少是合适的

气相色谱(GC)

  • 大家好,想向大家请教一个问题。

    是这样的。我的色谱前段时间出问题了,然后就送了原来的厂家修理。今天厂家说修好了,需要我去看看,打几针样品,看效果如何。有些东西还是很困惑,所以就想大家求助。下星期一我就要确定机子是否已经修理好,时间很紧,所以希望大家给点建议和意见。

    我的样品是棕榈酸甲酯和甲醇,甲醇与棕榈酸甲酯的比例是6,但是在色谱上的出的比例竟然高达23。

    因为我用的是毛细管柱,需要分流,然后有人建议认为是分流歧视。我就换了甲醇和甘油的混合物,比例也是6比1,但是得出的结论也差不多是23左右。因为时间原因,我今天还没来得及试其他浓度的样品,就从厂里回来了。

    因为我连着进了几次样,得出的比例都相近,工作人员就说没问题了。但我想想总觉得,得出的比例不对劲。我在想,这样得出的校正因子岂不是很大?校正因子有没有什么经验值,曾经有人和我说过校正因子一般在1左右,有这样的说法吗?我用的是面积归一法,温度条件应该是没问题的。

    求路过的各位赐教。谢谢哈。
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  • yxy8701

    第1楼2011/06/25

    自己先顶一下。因为真的是很急,周一就要确定机子的好坏,已经修了20天了,厂家很远,厂里的工程师也很忙,修一次不容易,我不希望拉回后,又发现还是不行。。。求各位帮忙。谢啦。

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  • 雨木霖

    第2楼2011/06/25

    的确不同类型的物质在检测器上的响应值是很不同的。
    比如说甲醇在FID上的响应就很大,比同样量的酯类大很多

    你去配个甲醇和乙醇的,或者甲苯中的苯的,响应值会接近一些。,

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  • happy水中月

    第3楼2011/06/25

    先问下,你之前是因为什么原因送到厂家去维修的?
    你平常分析什么样品?有没有色谱没有出问题时候的报告,看看你平常仪器运行正常的时候的参数和测定的结果。
    柱子是不是有问题?
    如果柱子没有问题,进样技术也没有问题,那么按照仪器检测规程做下检定就好了

    yxy8701(yxy8701) 发表:大家好,想向大家请教一个问题。

    是这样的。我的色谱前段时间出问题了,然后就送了原来的厂家修理。今天厂家说修好了,需要我去看看,打几针样品,看效果如何。有些东西还是很困惑,所以就想大家求助。下星期一我就要确定机子是否已经修理好,时间很紧,所以希望大家给点建议和意见。

    我的样品是棕榈酸甲酯和甲醇,甲醇与棕榈酸甲酯的比例是6,但是在色谱上的出的比例竟然高达23。

    因为我用的是毛细管柱,需要分流,然后有人建议认为是分流歧视。我就换了甲醇和甘油的混合物,比例也是6比1,但是得出的结论也差不多是23左右。因为时间原因,我今天还没来得及试其他浓度的样品,就从厂里回来了。

    因为我连着进了几次样,得出的比例都相近,工作人员就说没问题了。但我想想总觉得,得出的比例不对劲。我在想,这样得出的校正因子岂不是很大?校正因子有没有什么经验值,曾经有人和我说过校正因子一般在1左右,有这样的说法吗?我用的是面积归一法,温度条件应该是没问题的。

    求路过的各位赐教。谢谢哈。

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  • ybbuuyga

    第4楼2011/06/25

    校正因子一般都要求0.99以上,越接近1越好!

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  • 阿宝

    第5楼2011/06/25

    这个说法的依据是什么?校正因子和组分在检测器上的响应差别有关,怎么会是0.99-1?

    ybbuuyga(ybbuuyga) 发表:校正因子一般都要求0.99以上,越接近1越好!

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  • 阿宝

    第6楼2011/06/25

    楼主的问题比较简单,自己配个混合溶液做个校正因子就好了,最简单的办法就是配置个甲醇和棕榈酸甲酯为6比1的溶液(要精确称量),如果在色谱定量时显示是23比1的话,就可以肯定结果没问题了,确实是灵敏度的差异引起的。
    关于分流歧视效应,这个以前我做过相关实验,组分的沸点差异越大或者说组分的气化难易程度差异越大,歧视效应越明显。
    以上仅供参考

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  • 阿宝

    第7楼2011/06/25

    另外:楼主用的应该是FID吧?杂原子越多,灵敏度越低

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  • symmacros

    第8楼2011/06/25

    应助达人

    能详细解释一下吗?校正因子对不同的化合物不同,有时候相差很多的。

    ybbuuyga(ybbuuyga) 发表:校正因子一般都要求0.99以上,越接近1越好!

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