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【求助】内标重现性很差

气相色谱(GC)

  • 大家好,我现在用的是安捷伦7820A气相色谱, 30M*0.32*0.25um HP-5的色谱柱做农药含量分析,内标法,连续数针重现性很差,达不到国标规定的连续两针的变化小于1%。我做了连续七针分析,总RSD为2%,但都是连续两针之间的变化大于1%以上,请大家帮助分析一下是什么原因。谢谢。
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  • symmacros

    第1楼2011/06/25

    应助达人

    请问测定的浓度水平是多少?

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  • qinxin

    第2楼2011/06/25

    10mg/ml的样品,内标物5mg/ml,进样量0.4ul,溶剂用乙酸乙酯溶解的

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  • happy水中月

    第3楼2011/06/26

    手动进样还是自动进样器进样?

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  • qinxin

    第4楼2011/06/26

    我用的是手动进样,但我内标法分析时用手动还是自动无关啊,算比例的嘛,其实与进样精度无关才对。

    水中月(lianlxh) 发表:手动进样还是自动进样器进样?

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  • 山羊

    第5楼2011/06/26

    只好检查仪器个方面的稳定性了,如气路、检测器、分流等等

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  • yzguo

    第6楼2011/06/26

    使用低浓度标液试试。

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  • 阿宝

    第7楼2011/06/26

    峰面积是不是很小?信号值小的时候重现性很差

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  • xiepengfei

    第8楼2011/06/27

    可能是手动进样的误差吧,建议使用自动进样吧。自动进样RSD要求会相对低一点,而且国际上也认同

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  • 小缪

    第9楼2011/06/27

    观察一下柱箱温度及柱前压力是否有波动。

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  • luoqinliang

    第10楼2011/06/28

    柱箱温度及柱前压力

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