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【求助】同一标液同一方法不同目标物重现性相差很大?

气质联用(GCMS)

  • 同一瓶标液(1106023),同一个方法,连打三针(-11,-12,-13),不同的目标物重现性却差很大(SIM采集)?
    什么原因?试了好几次了都是这样。为什么有的重现性好,有的重现性差?
    1
    萘等重现性很好
    2 两个邻苯重现性很差,差50%左右,另外PAHS最后2个重现性也很差

    觉得这个问题和采集方法有关,因为我用只采集邻苯或者PAHS的方法的话打这瓶溶液的邻苯和PAHS,没出现过重现性差的问题,仅仅是换了个这个方法后重现性就没好过,这个个采集方法有2个值得注意的地方
    1、初温40度(因为要定性一些低沸点的物质),
    2、40度升至155度升温速率很大120度/min,不知道是不是和这个关系比较大?

    说明:这个方法是采集6P,16PAHS及12种SVHC有机共34个成分,不知道是不是成分多了点还是咋的。。。


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  • descender

    第1楼2011/06/25

    可能系统污染了吧
    从RT来看,气密性还是很好的
    换衬管,切柱头

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  • damoguyan

    第2楼2011/06/25

    换了,我把玻璃毛都去掉了,柱头也割了一点点的,10cm把,进样针也换了,没什么效果

    descender(descender) 发表:可能系统污染了吧
    从RT来看,气密性还是很好的
    换衬管,切柱头

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  • symmacros

    第3楼2011/06/25

    应助达人

    注射器有无堵塞或漏气?

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  • damoguyan

    第4楼2011/06/25

    如果进样针的问题,对同一针各个目标化合物影响应该是一样的啊

    其实问题就是每当采集到某个时间点后,连续几针的重复性就不行了(三针的话,都是2针重复性好,另一针高很多)

    但这几天做其他样品的曲线没问题,说明机器没啥问题

    symmacros(jimzhu) 发表:注射器有无堵塞或漏气?

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  • symmacros

    第5楼2011/06/25

    应助达人

    真有点奇怪,请问用分流或是不分流进样?用分流还是不分流衬管?

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  • damoguyan

    第6楼2011/06/25

    不分流进样,不分流衬管

    开始有玻璃毛,后来去掉玻璃毛,没什么效果

    中间做过其他项目的标准曲线,正常

    symmacros(jimzhu) 发表:真有点奇怪,请问用分流或是不分流进样?用分流还是不分流衬管?

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  • descender

    第7楼2011/06/25

    废液瓶满了没有?是不是交叉污染?
    很奇怪,难道非得到现场才能查出问题

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  • damoguyan

    第8楼2011/06/25

    descender(descender) 发表:废液瓶满了没有?是不是交叉污染?
    很奇怪,难道非得到现场才能查出问题

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  • ruan651209

    第9楼2011/06/25

    还真没楼主这么留意,想来
    这也是最严格的ZEK 使用三个内标,对十六组份分组标识的原因吧。

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  • damoguyan

    第10楼2011/06/27

    顶一下,应该是和这个采集方法某些参数有关,但没找到原因

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