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【求助】FID检测器 基线大于90pA

  • lingting0814
    2011/06/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 柱子是HP-5,摘开检测器老化时间已经大于2H了,基线一直没有太大降低,老化前是92,老化后是89.
    每次进样只能看见溶剂峰,为了找到问题出在哪,我又换了根柱子DB-17MS,老化大约1H后,连接检测器基线也90+。
    郁闷至极,希望哪位大侠不吝赐教,感激不尽啊~~~~~
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  • hza123

    第1楼2011/06/28

    是不是进样口污染了,维护下进样口。

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  • coffee8

    第2楼2011/06/28

    你以前的基线是多少呀
    中间做过什么改变
    是否换过气体?

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  • lingting0814

    第3楼2011/06/28

    之前我没有做过啊,不过我一师兄做过的记录上响应值大概就是接近0 了啊。

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  • lingting0814

    第4楼2011/06/28

    之前我没有做过啊,不过我一师兄做过的记录上响应值大概就是接近0 了啊。没有做什么改变啊

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  • coffee8

    第5楼2011/06/28

    你可以调一下以前你师兄做过的数据看一下
    把谱图对比一下

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  • coffee8

    第6楼2011/06/28

    前面最近一次做的结果是什么样的
    方便的话 传个图上来

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  • shan0750

    第7楼2011/06/29

    是不是很久没有维护了??一样一样的维护一下看看~~~

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  • lingting0814

    第8楼2011/06/29

    昨天对柱子和检测器分别进行了老化,老化温度都是300,今天还降低了三种气体的用量,30/300/30,基线基本是上可以维持在50+-,不过我的脂肪酸甲酯样品进去之后,依然只有溶剂峰(2:30+-)出来。
    是不是浓度太低了,或者在进样盘上放的时间长都变质了呢。
    PS:分流比20:1,浓度大概稀释了20倍

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  • guohua

    第9楼2011/06/29

    1 氢气、空气脏。
    2 FID需要清洗。

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  • phillyrin

    第10楼2011/06/29

    1.把火灭了,看看有多少,如果高,就是收集极漏电,拆了fid清洗。
    2.如果信号马上降低,则有可能是柱子污染,氢气或空气脏。可以用盲堵堵住fid接柱子的接头,再点火看,如果信号还高就是气体污染了。如果很低,检查柱子,进样垫,衬管,分流平盘等。

    以上是一般步骤,结合你说的问题,感觉应该气体脏的可能大一些。你的空气源是不是空气压缩机?放水了没有?捕集阱是不是不行了?

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