【求助】DSC 谱图求解

应助达人

第一张图，直接计算峰面积的热焓，就可以得到固化放热，仪器的软件有这功能。基线的确定，可以尝试直线和S形线，看哪个更合理。
第二张图，建议再取样做一次，看看重复性如何。因为不了解样品，如果这个吸热峰可重现，考虑一下是否有某种物质熔化。

重复之后确实没有这个峰了，但是平时做实验的时候经常出现这种现象，重复之后就没有，不知道是不是操作方面 的原因还是其他原因。

你的样品是用密闭坩埚做的吗？如果是，那很可能是坩埚高温下破裂形成这个吸热峰的，因为我看你的这个峰非常尖锐，不太像正常的相转变过程。

我是用密封铝盘，没有扎孔，是不是扎孔就不会出现这种现象呢？

呵呵，就是这个原因了，在盖子上扎个孔吧，不会有这样的问题了。

非常感谢您的回答，还有个问题想问下您，像这种要扎孔的样品，是不直接用普通盖子就可以，不需要用能承受一定压力的密封盖，什么样情况下建议用不扎孔的密封盖呢?

含有挥发性的组分情况下，需要密闭起来测试，不然组分挥发掉了，同时还会有蒸发热效应叠加在曲线上。

如果你的待测组分有挥发性，那只能密封起来测试，但是密封铝盘只能做到200度左右。

为什么密封在150-160℃范围才破裂？
我以前见到过类似的，也是在这个范围破裂的。

铝盘密封只能作到200℃原因？

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应助达人

这种密封皿的耐压是有限的，具体耐多少记不清了，当反应产生的挥发组分压力突然增大超限时，就会引起密封皿破裂。