DSC-100 差示扫描量热仪 检测环氧树脂Tg的影响因素

楼主写的这段是不是还有其它原因？



我们过去用其它仪器，取1mm左右大小的颗粒做，也能得到良好的曲线啊；是不是你还有些操作方面问题？比如压力太大导致了坩埚底部不平整。能不能发个颗粒物测试的对比图和压制好的坩埚图片看看？

如果颗粒测不出Tg，碾成粉末也够呛吧，而且碾成粉末的话有可能会破坏样品的结构，我很少做碾碎的步骤，不知各位专家在这方面有何经验可以传授。

tutm(tutm) 发表:

我们过去用其它仪器，取1mm左右大小的颗粒做，也能得到良好的曲线啊；是不是你还有些操作方面问题？比如压力太大导致了坩埚底部不平整。能不能发个颗粒物测试的对比图和压制好的坩埚图片看看？

是啊，我就是觉得如果不是仪器设置问题，那就应该有样品制样的原因了。对聚合物来说研磨应该是不可取的，用刀片刮取样品粉末都可能改变原来的超分子结构，更不用说研磨了。高聚物一般就是用刀片切取或用剪刀剪取一些颗粒来测，尽可能使样品少受高应力的挤压。

Tg81.4是哪个点，采用的是何标准？请教一下！

秋诗凝(v2788244) 发表:玻璃化转变温度是环氧树脂材料的一个重要特性，使用DSC测试时其结果受到待测样品粒度大小、样品用量、仪器升温速率和样品装填的紧密程度等各种因素的影响。

实验仪器 DSC-100 差示扫描量热仪



实例图谱



1.样品颗粒大小的影响

因为传热量与传热面积成正比，即传热面积越大，传热量就越大。在同样重量样品的情况下，样品粒径越大，其表面积就越小，传热量就越小，使样品达到热力学平衡的程度就小，产生热滞后就大。因此，在实际DSC测试中，要求样品粒径越小越好。

使用样品颗粒测Tg点时，即使颗粒较小，得到的DSC曲线的平台和台阶也不是很明显，但颗粒小的效果要好于颗粒大的。

2.样品量的影响

同样材料的样品在不同重量的情况下，要使它达到热力学平衡熔点，它们所吸收的总热量大小是不同的。在同样传热的条件下，重量越大，达到热力学平衡的差距就越大。这就是不同重量样品量影响的原因。样品重量越大，玻璃化转变越明显，但是曲线偏离基线也越大。

考虑到分析曲线要作对比，曲线既要清楚看到变化过程，又不能偏离基线过大，要适中选取。

3.升温速率的影响

在同距离的条件下，升温速率大小与样品达到热力平衡的程度成反比，也就是与样品产生热滞后的程度成正比。因此，升温速率越大，热滞后就越严重，玻璃化转变过程越明显，测得的Tg值越高。

4.颗粒和粉末的影响

使用样品粉末测Tg点时，得到的DSC曲线具有明显的平台和台阶，玻璃化转变过程比较明显，而使用颗粒时，得到的是一条几乎平滑的曲线，看不到明显的玻璃化转变过程，效果较差，取点计算比较困难。

5.样品与坩埚底部紧密程度的影响

制样时使样品保持薄且平的片状以减少传热梯度对测试有力，但有时我们很难做到薄且平的片状，这是把样品磨成粉末状反而更容易实现。

样品颗粒间隙越小，热滞后就小，越容易达到热力学平衡，样品压实后得到的结果较好，也利于分析。

综上，用DSC-100测试环氧树脂Tg的条件为：

（1）样品颗粒对DSC结果影响较大。样品颗粒越小越好，最好是研磨成粉末状。

（2）样品用量对DSC结果影响明显。一般样品用量为10mg~15mg左右为宜。

（3）仪器升温速率对DSC结果影响明显。一般仪器升温速率为10℃/min~15℃/min左右为宜。

（4）装在铝坩埚里的待测样品要用工具压实。

应助达人

取一些一个面平坦的碎块，制样时压紧，结果不会比你的粉体差的，关键是不会改变样品的状态。