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气质常见问题总结

气质联用(GCMS)

  • 气质常见问题总结



    使用过一段时间的气质联用仪后,有一些感受。现将使用过程中的心得跟大家分享一下,有不周全的地方请大家多多提宝贵意见,现总结如下:

    1、样品进样一段时间后,突然进样口中压力不上不去了,这是为什么呢?其实主要是因为我们进样次数过多,导致隔垫密封不好,压力上不去。
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    、进样后,不出峰呢?这又是什么原因呢?主要原因有以下几个问题:
    第一看柱子是否连接正常;
    第二看是否进到样品了,因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品;
    第三可能进样针堵了,拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。

    如果第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出,如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了,还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了,把其拆开清洗应该就可以了。
    第五就是检测器的问题了,如果你做得比较多能自己进行维护的就维护一下看看吧。
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    、如果长时间没有开GCMS的话,打开质谱发现氮气峰居高不下?

    第一考虑的应该是是否有漏气,可以通过手动调谐水峰、氮峰进行比较,如果是漏气了那么把各个部件的螺母在上紧一下;第二可以通过将捕集阱到气相的那端拧开,排气三到五分钟把里面的氮气全部吹出来,因为一般我们的捕集阱只捕氧/水不捕氮,所以排一下应该就好了。

    4、打开仪器后,质谱的真空度一直下不来?

    可能的原因第一是质谱仪的侧板合口处有灰尘,不容易密封;第二是开启了放空螺母;第三是机械泵不运转啦;第四是有漏气的地方,根据逐步排除法从气相到质谱的所有的连接的地方一一排除。

    5 质谱开机约7 分钟后,前级泵自动关闭。

    质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr (扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于 80%,机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。

    6. 氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏。从调谐报告中的1828 32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而2832很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18 很低而2832 很高,那就是真的有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果1832 都很低而28 很高,那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高的情况,最后发现用户买的氦气其实是氩气。

    7. 调谐通不过,提示没有发射电流

    如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝,要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时,别忘了想想之前你动了什么。

    8. 不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过。

    不装柱子调谐正常表示质谱是好的,问题出在柱子上。常见的原因有两个:一是柱子断了或密封不好导致质谱真空下降,二是柱子伸的太长挡住了电子束。

    9 调谐评价显示真空很好,18 28 都很低,但是502 丰度小于3%。先检查离子源温度,如果离子源温度高于230 度,要先把它降到230 度。因为离子源温度越高,502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压,你可以适当提高Repeller 电压的最高限制,比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效,可能需要清洗离子源。

    10. 质量数不正确或者质谱图很怪,和标准质谱图根本对不上号。

    质谱需要调谐,就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u 里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫 atune.u ,比如说叫himass.u ,记住要在调谐后把调谐结果存到 himass.u 。否则调谐了也没用上。

    11. 无法联机。

    工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑,气相色谱和质谱。

    12. 气相色谱已启动,但质谱不采集数据

    原因有两种:一是溶剂延迟尚未结束,二是“Remote cable”没装好。

    暂且想到的问题就这些,先写到这里啦,希望对各位同行有帮助。
  • 该帖子已被版主-symmacros加5积分,加2经验;加分理由:谢谢常见问题总结分享。
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  • symmacros

    第1楼2011/07/06

    应助达人

    应该是安捷伦的仪器更适合。

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  • tenky

    第2楼2011/07/06

    较详细,感谢分享!

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  • geyinling

    第3楼2011/07/07

    挺不错的,谢谢了

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  • dahua1981

    第4楼2011/07/07

    应助达人

    很好的问题总结

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2011/07/07

    楼主这些问题是您在工作中自己总结出来的吗?

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  • symmacros

    第7楼2011/07/07

    应助达人

    估计是参考安捷伦的资料和结合部分自己的工作整理而来,放在一起的。

    新窦(capinter) 发表:楼主这些问题是您在工作中自己总结出来的吗?

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  • 乐逍遥

    第8楼2011/07/07

    菜鸟学习来了,很有用!

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  • ruan651209

    第9楼2011/07/07

    可以一观。

    1、日常维护到位,几乎不出这类事件。
    2、使用内标可避免此事对检测结果的影响
    4、烦注明是安仪器,下同

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  • tsqgc

    第10楼2011/07/07

    6. 氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏。从调谐报告中的1828 32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而2832很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18 很低而2832 很高,那就是真的有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果1832 都很低而28 很高,那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高的情况,最后发现用户买的氦气其实是氩气。

    受益!请问 如果18比28的峰刚开始大很多,随着时间增长,水峰降低,几乎已经跟28的峰接近,有可能会进一步降低。而28与32的比例约为2,且一直维持在比2 略大。44的峰一直比40略大,不过又不是大很多。 这说明什么呢?漏气吗?

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