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请指教手动进样的操作,我发现和有的指导说的不一样

  • 石头底下的蛐蛐
    2011/07/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我手动进样的操作是,先把针插到不能插为止,然后扳上去,注射进样,再扳下来,拔针出来。师兄师姐他们就这么交我的,但是为什么我在往上扳的时候,感觉针被弹了一下,跑样时,还没有啥峰。他们跑的都挺好的,有一点和他们不一样,我插到不能插了,他们插到感觉有阻力了,就不插了。这两者有啥区别? 我看到有的指导上也说,插到无法再进入为止。
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/07/09

    你在往上扳的时候,感觉针被弹了一下是正常的!一般感觉有阻力就可以了防止损坏针!

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  • 石头底下的蛐蛐

    第2楼2011/07/09

    你的意思是 没有必要非得插的不能再插了 是不?那样是不是会划坏转子密封垫啊?

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:你在往上扳的时候,感觉针被弹了一下是正常的!一般感觉有阻力就可以了防止损坏针!

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  • zhetengwang

    第3楼2011/07/09



     因为你不了解这个手动进样器的原理,所以有很多迷茫的地方。

     首先,是先把手柄扳到 Load  的位置。这时不要插针。

     第二,把针抽了样品后插入孔中。注意,插到有一定阻力时,再往前进,直到插不动。这是因为进样阀有一个弹力装置。如果遇到阻力就不前进了,你的样品就没有完全到定量环,是不准的。

     第三,针留在上面,快速扳动手柄从 Load 到 Inject 位置。注意,是快速!但不是猛力。

     第四步,立即拔针。

     在 Intect 位置用针抽取甲醇清洗一下。

     下一次进样前,用针抽取甲醇冲洗定量环三次。

    石头底下的蛐蛐(shitoudixiadequ) 发表:我手动进样的操作是,先把针插到不能插为止,然后扳上去,注射进样,再扳下来,拔针出来。师兄师姐他们就这么交我的,但是为什么我在往上扳的时候,感觉针被弹了一下,跑样时,还没有啥峰。他们跑的都挺好的,有一点和他们不一样,我插到不能插了,他们插到感觉有阻力了,就不插了。这两者有啥区别? 我看到有的指导上也说,插到无法再进入为止。

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  • 石头底下的蛐蛐

    第4楼2011/07/10

    这一块老迷茫了,我跟你说具体点,你帮我分析一下吧。是这样的——我们的手柄一直都处在inject位置,打算进样时,会先把进样针插到进样阀中,再把手柄扳到load位置,推针进样,然后再把手柄扳到inject位置,把针抽出来。操作就是这样的。我的师姐啥的,他们在插针时,都是感觉有阻力了,就不插了。我做的时候,是插到不能再插为止,但是在我将手柄扳倒load位置时,感觉针被蹦的弹了一下,我没有有管,就推针进样了,没想到跑出来后,峰没有几个。又进了一次,一样的效果,正好赶上电脑比较卡,我师兄非得给重启了,没想到,重启后,发现发现柱压很低,这时候才发现进样阀的后面漏了,就是固定环和定子的缝漏液了。听师姐说的,一年前那块也漏过,卸下来擦了擦,修好了。现在又漏了是不是与我的操作有关系啊?你能帮我分析一下吗? 还有,我记得在本科实验的时候,老师特别要求我们每进一针都要把那个阀洗一下,到这边来了之后,问他们,他们都说不知道,估计用了5,6年了都没有洗过。洗阀的具体操作我不清楚了,你能指点一下我吗?怎么洗?用什么针洗?用什么溶剂洗?谢谢了 我的问题比较多。

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:

     因为你不了解这个手动进样器的原理,所以有很多迷茫的地方。

     首先,是先把手柄扳到 Load  的位置。这时不要插针。

     第二,把针抽了样品后插入孔中。注意,插到有一定阻力时,再往前进,直到插不动。这是因为进样阀有一个弹力装置。如果遇到阻力就不前进了,你的样品就没有完全到定量环,是不准的。

     第三,针留在上面,快速扳动手柄从 Load 到 Inject 位置。注意,是快速!但不是猛力。

     第四步,立即拔针。

     在 Intect 位置用针抽取甲醇清洗一下。

     下一次进样前,用针抽取甲醇冲洗定量环三次。

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  • zhetengwang

    第5楼2011/07/10

    你看了我上面的原理图,就知道如何操作是正确的了?

      我实在不明白为什么在inject位置要把针插进去?在这时插进去,那流路跟流动相根本不相通的.针插在里面扳回load,每进一次样比正确进样要增加一次磨损。
      进样后,定量环要清洗,在inject位置也要清洗。因为少量残留在5号废液管中的物质可能会带来磨损。

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  • 石头底下的蛐蛐

    第6楼2011/07/10

    喔 等着再研究研究 呵呵 谢谢你了

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:你看了我上面的原理图,就知道如何操作是正确的了?

      我实在不明白为什么在inject位置要把针插进去?在这时插进去,那流路跟流动相根本不相通的.针插在里面扳回load,每进一次样比正确进样要增加一次磨损。
      进样后,定量环要清洗,在inject位置也要清洗。因为少量残留在5号废液管中的物质可能会带来磨损。

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