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原吸火焰测铁含量样品的湿法消解

  • yanlele3207
    2011/07/11
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好,我是一个新人,我想在这里请教高人一些问题,我现在用原吸火焰测食品中铁的含量,因为是产品中的铁含量极少,微波消解仪消解后的样品测的值为负数,加大消解量也遭到限制,想问下,湿法消解样品要注意什么,我测的是一个非常规检测,是过程产品,生产味精的前期样液,里面含有谷氨酸钠,请高人明示。我该怎么消解? 我单单用了硝酸进行消解,但是发现碳化现象极其严重,很容易发生爆炸,我该如何处理这个样品谢谢。
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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/07/12

    味精的前期样液,可以直接进样测定的

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/07/12

    确实有这样做的先例,当然,用硝酸-过氧化氢前处理是一不错的方法

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:味精的前期样液,可以直接进样测定的

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2011/07/12

    建议参照上面两楼的人分别做一下,对比结果。如果结果一样的话以后直接进样。

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  • chemistryren

    第4楼2011/07/12

    如果有机物含量高不太好处理还是建议直接石墨炉测测试下吧,毕竟你的浓度也不高.

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  • yanlele3207

    第5楼2011/07/12

    我用石墨炉法已经做过实验了,但是坏境的污染,试剂的误差都对Fe的测定有影响,所以加大消解量进行火焰测定,已经用色谱纯的硝酸了,空白是不是很高了,但是相当不稳定,所以请教高人如何使用湿法消解(微波消解的消解量收到限制,所以不能消解,只好改为湿法消解),但是我是新人,对湿法消解的注意事项还是不了解,所以请指教,谢谢!

    chemistryren(chemistryren) 发表:如果有机物含量高不太好处理还是建议直接石墨炉测测试下吧,毕竟你的浓度也不高.

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  • yanlele3207

    第6楼2011/07/12

    如果对样液进行直接测定其中的有机物质会影响Fe的含量么?

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:味精的前期样液,可以直接进样测定的

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  • yanlele3207

    第7楼2011/07/12

    我用过硝酸消解,但是发生了碳化现象,所以不明白其中的机理,加入过氧化氢应注意什么,国标中说用高氯酸,但是觉得都比较危险,毕竟不是进行探索性实验,所以安全问题尤为重要。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:确实有这样做的先例,当然,用硝酸-过氧化氢前处理是一不错的方法

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  • yanlele3207

    第8楼2011/07/12

    谢谢你的建议,我会进行试验的··

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:建议参照上面两楼的人分别做一下,对比结果。如果结果一样的话以后直接进样。

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  • 蓝色深海

    第9楼2011/07/12

    味精有国标的,可以溶解后直接进样。但前过程样品应该也可以。如果进行消化的话,我们以前常用的是湿法消化,是硝酸加高氯酸4:1。我们最初没有经验时只在消化油样的时候出现碳化或者着火味精倒是没有。可以在前一天加入约20ml硝化液,给点温度,之后关掉,第二天开电热板正常消化,在硝化液变少的时候,人不要离开,边缘有要碳化的变化时,及时补酸,滴加即可。消化几次就不会害怕了,没什么的。

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  • yanlele3207

    第10楼2011/07/12

    谢谢,我会尝试一下的,如果我有不明白的也会及时的请教,希望还能帮我解析,谢谢你。

    蓝色深海(蓝色深海) 发表:味精有国标的,可以溶解后直接进样。但前过程样品应该也可以。如果进行消化的话,我们以前常用的是湿法消化,是硝酸加高氯酸4:1。我们最初没有经验时只在消化油样的时候出现碳化或者着火味精倒是没有。可以在前一天加入约20ml硝化液,给点温度,之后关掉,第二天开电热板正常消化,在硝化液变少的时候,人不要离开,边缘有要碳化的变化时,及时补酸,滴加即可。消化几次就不会害怕了,没什么的。

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