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呋喃西林代谢物内标响应问题

  • 孔雀石绿
    2011/07/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面,经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高,甚至根本就没有,但是有时候再进一遍会发现响应值能好转,我实在是想不通,是仪器的原因吗?大家有没有遇到过这种问题?
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2011/07/12

    响应不高是什么意思?与正常的样品比差多少的?处理该样品时样液是否有什么异样吗?

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  • happy水中月

    第3楼2011/07/12

    你用什么衍生的?我使用淋滤苯甲醛衍生,如果室内温度高,有的时候那个峰就不出来,或者是保留时间稍微往后一点点,有的时候就是两个峰,双肩那种。我没有质谱,所以不知道具体是什么物质。

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  • 孔雀石绿

    第4楼2011/07/13

    我是三月份开始硝基呋喃的检测项目的,我今天突然注意到,在4月19号以前,呋喃西林代谢物内标的响应值为3000-5000之间,但是4月19号以后,响应值在2000以下,甚至大部分时间低于1000,我开始怀疑我的试剂是不是更换了批号呢

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  • 孔雀石绿

    第5楼2011/07/13

    处理样品时,样液没有什么异样,我曾经怀疑过是前处理的过程,包括水质的干扰,所用的器具的干扰,人员的干扰,但是都一一排除了

    新窦(capinter) 发表:响应不高是什么意思?与正常的样品比差多少的?处理该样品时样液是否有什么异样吗?

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  • 孔雀石绿

    第6楼2011/07/13

    我用2-硝基苯甲醛衍生,衍生所需温度为37摄氏度,衍生时间为16-20h,可能条件跟你的有点不同
    你是说呋喃西林就是两个峰吗?还是还有呋喃妥因?

    水中月(lianlxh) 发表:你用什么衍生的?我使用淋滤苯甲醛衍生,如果室内温度高,有的时候那个峰就不出来,或者是保留时间稍微往后一点点,有的时候就是两个峰,双肩那种。我没有质谱,所以不知道具体是什么物质。

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  • ren0478

    第7楼2011/07/13

    我在做项目的时候有时候也经常遇到,我发现在有些项目在做的时候,第一次进样一般不会有比较好的响应,但是在稳定几针以后就会恢复正常了。
    LZ说的呋喃妥因和西林代谢物都是在质谱上响应不好的两个化合物,灵敏度也是四个代谢物中最低的两个(至少我做在做的时候发现是这样的),而且流动相的初始比例一般是5%有机相开始,遇到这样的项目的时候,我一般是在仪器稳定后,先走针标准品平衡一下仪器,然后开始走样品序列

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  • 孔雀石绿

    第8楼2011/07/13

    对于仪器稳定和柱子平衡这一点我是很注意的,硝基呋喃进样之前稳定时间是足够的,一般在40-60min之间吧,所以我觉得这方面的原因应该是很小的

    ren0478(ren0478) 发表:我在做项目的时候有时候也经常遇到,我发现在有些项目在做的时候,第一次进样一般不会有比较好的响应,但是在稳定几针以后就会恢复正常了。
    LZ说的呋喃妥因和西林代谢物都是在质谱上响应不好的两个化合物,灵敏度也是四个代谢物中最低的两个(至少我做在做的时候发现是这样的),而且流动相的初始比例一般是5%有机相开始,遇到这样的项目的时候,我一般是在仪器稳定后,先走针标准品平衡一下仪器,然后开始走样品序列

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2011/07/13

    基线与之前相比是否高了不少?试剂有更换过吗?你用的二甲基亚砜是什么牌子?

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  • wuyuandaai

    第10楼2011/07/13

    帮主,好像这和二甲基亚砜可以不用的!可以用甲醇代替了!况且它对管路不是很好!

    新窦(capinter) 发表:基线与之前相比是否高了不少?试剂有更换过吗?你用的二甲基亚砜是什么牌子?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第11楼2011/07/13

    你都是用甲醇的吗?我还真没试过甲醇。二甲基亚砜就200ul对管路影响应该不大吧。

    wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:帮主,好像这和二甲基亚砜可以不用的!可以用甲醇代替了!况且它对管路不是很好!

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