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Varian GC-MS/MS 奇异鬼峰求助

气质联用(GCMS)

  • 各位高手, 我有一问题求助!

    我们实验室有一台Varian 3800 gc 连着1200 MS/MS。最近碰到一个很奇怪的问题。

    我们首先在样品中出现非常强的信号 (几百个MCount,我们用EDR maximum)的峰,而且保留时间和峰的数目不固定。如此这样几次后还烧坏了灯丝。后来工程师来了发现是侧面的主板坏了。所以换了主板。

    现在的情况是仪器的自检和air/water check都通过了,真空度也够。仪器也bake 过。但是做auto tune的时候,水峰的信号还是很高,而且69的相应特别低。我们已经换过一瓶氦气了。还是没有问题。而且那个信号很高的峰依然存在,而且峰的数目和保留时间也不固定。而且那些峰明显就不是污染之类。因为信号非常高。

    我想请问版上有哪位高手碰到过类似问题,或者大家有什么好的建议。

    谢谢!
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  • princefield

    第1楼2011/07/12

    水峰高的话通常抽真空时间不够长,至于那个不固定的峰很可能有两种情况:一是衬管中的石英棉脏了,换换干净的衬管看看;二柱流失严重,你可空针进样看看,如果还有那个峰,很可能是柱子问题。离子源应该没问题的,因为你说已通过自检了。

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  • symmacros

    第3楼2011/07/12

    应助达人

    检查调谐液够不够?水峰高的话,抽真空时间长一点试试?

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  • iluvm

    第4楼2011/07/12

    应助工程师

    水峰很高,28,32应该也不小吧,这种情况一般是漏气,你把氩气管路拆下来往接口的地方喷,注意每个接口都喷,要看到44上升,就说明那里漏气。

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  • jiangwy85

    第5楼2011/07/13

    感谢大家的回复。我们今天做的是把仪器Vent后将离子源又重新拆下来又装上去。那个奇异的信号就没有了。再做Tune的时候一级质谱的18,28,69, 219, 502的丰度已经正常了。但是第二级质谱水的丰度还是很高(主要问题是69的信号太低,所以水的相对信号就高了)。

    至于大家说的仪器真空时间不够,我觉得应该不是这个问题,因为我们抽真空后,也bake过仪器很长一段时间,而且air/water check的值很好!

    至于现在为什么信号还是不高,第二级质谱中水的相对信号还是较高,目前还没有比较合理的解释。楼上有同学说是氩气管线的问题。可是我留意了一下,仪器在做tune的时候是先关闭第二级质谱,tune第一个。再关闭第一个,tune第二个。氩气全程应该都没有打开。而且如果是氩气管线漏的话,不应该1级质谱反应正常,2级质谱信号偏低。

    我们试验后还有一台安捷伦5973的质谱连着GC.我们之前用这台仪器发现autotune做出来的结果也不太对。但是后来打电话给工程师,发现是atune的文件坏了。后来更换了文件就好了。不知道Varian会不会有类似的问题。如果有的话,系统文件夹里有没有一个地方存放着备份的tune文件?

    谢谢!

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