Thermo DSQ 气质的一次较全面的维护过程

xndxlzm

2011/07/14

私聊

气质联用（GCMS）

前段时间，正常使用的气质背景越来越高，正常清洗完离子源还是不理想，在工程师的帮助下来了个全面的清洗维护。第一次见到了电子倍增器、打拿极和放空阀，下面与大家分享下，有不对之处，请大家多多指正。

仪器背景较高的情况下，首先想到的就是离子源变脏了，所以首先是离子源的清洗。

清洗离子源：

首先是质谱的卸真空，然后进行关氦气、降温。最后为离子源的拆卸。

下面为离子源拆卸前的图片，通过上面盖的玻璃挡板能看到真空腔中离子源、预四级、四级杆、电子倍增器各元件以及它们的的安装顺序。

等离子源温度降下来后，就可以掀开上面的玻璃挡板，由于里面为真空腔，开始玻璃挡板可能不好往外拿，可以用工具稍微撬下，放下里面真空，记住玻璃挡板一边有个倒‘T’标识，装时不要装反了。拿下玻璃挡板就可以拆下离子源，拆离子源小心一下，DSQ的离子源由2个长螺丝拧上的，离子源里面部件较散，我们一般都是拆下后放在无尘布上，防止污染。在拆卸预四级与四级杆时，要特别小心连接线，那些很脆弱的，断了还是比较贵的。

下面为拆下离子源与四级杆后的真空腔：

下面为拆下后的离子源

下面为预四级、四级杆

然后就是离子源与预四级的清洗了：

首先用准备好的氧化铝粉进行擦拭，氧化铝粉与棉签我们一般都是从Thermo厂家购买的，有些人说国产的也可以，毕竟我没敢试。氧化铝粉一般都是那高纯水进行的调和的，工程师说用甘油效果会更好，那样擦拭过程中氧化铝粉不容易干在元件上，在擦拭预四级时，要小心些，预四级的焊点比较容易开裂。氧化铝擦完后，先后水进行超声清洗5min，然后换丙酮（预四级不用）超声清洗5min，最后换2次甲醇超声清洗5min，进行烘干。对于烘干，我利用的就近原则，把旁边的5975的柱温箱升到60℃，把离子源用无尘布包好放进去进行了烘干。

按说这样离子源就清洗好了，但安装好后发现效果不理想，总粒子流太高，当时忘记拍照片了，所以又有了后面打拿极的清洗。打拿极在电子倍增器的下面。需要先把前面的离子源、预四级、四级杆和电子倍增器进行卸下。

位置和形状如图：

下面为电子倍增器

下面就是传说中的打拿极，第一次看到是不是有点失望啊···

打拿极先用二氯甲烷进行擦拭，然后再用二氯甲烷进行淋洗，由于二氯甲烷的毒性较强，在清洗时候，大家注意一下了。然后等其风干后就可以进行了安装。按照拆卸的反顺序对打拿极、电子倍增器、离子源、预四级、四级杆进行安装。

在清洗的过程间隙，同时对侧板进行了检查，发现调谐液加的过多了，工程师说太多了，容易造成前面那个螺母形状的元件（忘记叫什么了）损坏，最好是那个玻璃的小容器在倒扣时流不出来为佳。

下面为侧板图，不好意思，装调谐液的玻璃容器忘拍了。

等一切整好后，发现稍微有些漏气，下面又进行了系统的一个排气过程：

首先是对柱子的接口进行了检查和重新的安装：

然后又对进样口的衬垫进行了更换：

对氦气入口进行进行检查;

并对这些地方进行的丙酮的检漏，都没有问题。最后从从侧面的方向用丙酮进行了测试，终于发现的元凶，应该是放空阀有些漏气，可能是放空阀需要清洗了，于是又进行了放空阀的清洗。

下面为放空阀的清洗过程：

首先是对质谱进行关机。

拔下质谱背面的两根线和一个螺丝：

卸下电源板，可以直接从上面拿下来：

然后就可以看到放空阀了，里面空间太小，没拍照片。先拔下放空阀的两个线（两个线在一起，无上下顺序），选择逆时针拧下放空阀，上面有3个孔，柄短点的‘L’型内六角螺丝刀进行拧下，长柄的在里面拧不开。

卸下放空阀，下面的螺帽和隔垫一定要放好，不然丢了就麻烦了。放空阀用甲醇进行擦拭清洗。

清洗完后，按拆卸的反顺序进行安装。

OK！仪器终于维护清洗完了，抽上真空，，等一个小时后，开灯一切正常，开始调谐，一切OK了，调谐结果竟然与当时新仪器差不多，毕竟仪器已经5年了，惊喜中····

两次调谐报告对比：

最后来张仪器的全照，谢谢大家的支持，第一次写作，又不对之处多多指正。

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ruan651209

第1楼2011/07/14

超详细，DSQ的打拿和放空阀，头回见着照片。

楼主说二氯甲烷毒，那实验室不毒的东西，不多了。

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yuduoling

第2楼2011/07/14

图文并茂，支持你，投你一票了

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abcdefghijkl123

第3楼2011/07/15

以后再工作中可以借鉴

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徐好狗

第4楼2011/07/15

环境太脏了！从同位素分布来看还是老化了；分辨力不如06年的好；峰形也不如以前，06年的也没有5973的好，不过比国产的GCMS好。

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phillyrin

第5楼2011/07/15

热电DSQII的英文手册上讲，四级杆总成拆下后，应出口向下立于纸上，横放容易造成变形。不知道楼主的DSQ手册上是不是这么写的？
楼主放完整的调谐报告上来看看好不好？我想看看你的机器3e5的时候，加多少电压，

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疯子

第6楼2011/07/15

没有不泄真空换离子源的图片没有？这个好想再看看怎么操作的。

你这个预四级杆就是色魔的专利弯曲四级杆吧？

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徐好狗

第7楼2011/07/15

弯曲的四极杆是个噱头，日本的ICPMS上还做了个Omega

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phillyrin

第8楼2011/07/15

这个吗？照片是泄真空后补拍的，所以你看到下面垫了一张无纺布，就是为了防止拆卸离子源的时候万一撞碎柱子，碎渣掉进去。

DSQ的盖板玻璃上原来是没有把手的啊，DSQII上面装了一组把手

另外，问问徐老师，
1. 06年的也没有5973好，这个是怎么判断的？他的机器峰型和同位素峰的确都不大好。

2.环境脏倒是的确，每年寒暑假各一次停机除尘，相当脏。不过安捷伦的液质貌似更脏…………

3. 预四级应该是有些作用的吧，要不大家也不会为了类似的功能搞神马离轴之类的东东。

另外，给楼主补一些图片。设备仔细维护的话，效果会好很多。我们的DSQII是07年进的，每年都要停机维护两次。除尘，调整，加注润滑油……
下面这张是除尘后的电源模块，这台机在我来之前烧过一个+500V高压板，就是因为灰尘的原因。

这张是伸出传输线的柱子的特写。

玻璃上盖的好处就是里面什么样子很容易就能看到。这张是灯丝点亮时候的样子

这是换下来的灯丝