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FPD检测器测流，磷分析条件讨论

frysun

2011/07/15

气相色谱（GC）

我们单位有一天agilen7890At带FPD检测器，最近要用来测空气中的甲硫醇和乙硫醇，我设的条件是H2流量是50ml/min，air流量是60ml/min，尾吹是60ml/min，做出来的曲线没有问题（但是线性范围很窄，只有0.25-5.0ug/ml），但是，在做精密度的时候，发现同一浓度（中浓度）连续进样6次，有两次目标物没有出峰（可以肯定有进到样品，因为还有溶剂峰，只是刚好其中一种目标物被溶剂峰萃灭了，但正常的话溶剂峰是不会在目标物的位置出峰的，他们出峰相隔有3min左右，但有两个数据出现同一个目标物都没有出峰，真奇怪），另外，低浓度的精密度没有问题，RSD都在5%之内；但中浓度去掉一个数据后（进六针，取五个数据，不要一个数据），RSD才达到5%之内，否则在RSD在12%左右；而高浓度的RSD却在15%左右，低中高都是在曲线范围内的。是不是我的条件还不够好呢？氢气和空气比还可以调整的更好一点吧，怎么调呢？同意的道理，测含磷化合物时，它的最佳氢气和空气比是多少呢（或者说推荐值，毕竟每一天仪器都是不同的吧）？因为小弟我第一次使用FPD检测器，不大懂，望各位老师多多指点指点，谢谢啦！

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hanbinlove

第1楼2011/07/17

楼主所用的是单火焰型的FPD检测器，你应该问一下安捷伦公司的工程师最佳配比。另外你自己可以试一下，固定空气流速，单方向调节氢气的流速对其灵敏度及线性的影响就知道了。
用FPD检测器时，毛细管柱与喷嘴的位置也会对出峰产生一定的影响。

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frysun

第2楼2011/07/17

好的，谢谢！那是不是说氢气流量的变化对灵敏度和线性的影响比空气的流量影响大呢？
hanbinlove(hanbinlove) 发表:楼主所用的是单火焰型的FPD检测器，你应该问一下安捷伦公司的工程师最佳配比。另外你自己可以试一下，固定空气流速，单方向调节氢气的流速对其灵敏度及线性的影响就知道了。
用FPD检测器时，毛细管柱与喷嘴的位置也会对出峰产生一定的影响。

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