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FPD检测有机磷不出峰,怎么回事?

气相色谱(GC)

  • AUTOSYSTEM XL 气相色谱仪FPD检测有机磷不出峰,只有很小的一个溶剂峰,标准峰没有。怎么回事?
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  • 阿宝

    第1楼2012/12/31

    进样体积多少?自动进样还是手动?进样针 没问题吧?检测器衰减是否正常?

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  • yunzsep

    第3楼2012/12/31

    检测器火焰的氢气是多少?空气是多少?FPD测硫、磷 气体流量是关键

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  • yqjkrhl

    第4楼2012/12/31

    进样体积2微升,手动进样。工程师说可能是光电倍增管坏了。我们平时不做有机磷,这次认证用,结果出现此问题。怎么判断光电倍增管坏了?

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  • yqjkrhl

    第5楼2012/12/31

    氢气75,空气120,毛细管色谱柱OV-17,柱流量2.5,分流比30

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  • yqjkrhl

    第6楼2012/12/31

    没有漏气,磷滤光片,检测器窗口没有污染

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  • 荆棘鸟

    第7楼2012/12/31

    应助达人

    楼主,如果组分不出峰,溶剂峰很小,可能原因有

    1.系统漏气,建议你检查一下各个部位的连接。

    2.系统有污染,你可以把进样口衬管、分流平板和色谱柱头等部分清理一下,这主要是由于你分析过别的脏样品或者很久没有做仪器维护造成的。

    3.检测器有问题,你用别的标准品试一下。如果多种农残标准品都不出峰,有可能是检测器问题。

    yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:AUTOSYSTEM XL 气相色谱仪FPD检测有机磷不出峰,只有很小的一个溶剂峰,标准峰没有。怎么回事?

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  • 荆棘鸟

    第8楼2012/12/31

    应助达人

    你的仪器fpd检测器以前用过吗?光电倍增管是有一个寿命,但一般情况是灵敏度逐渐下降,响应逐渐变差,不会发生突然就坏的故障。如果要维护这个检测器,要求是要断电避光。

    从进样系统开始查起,从前至后逐个排查,如果标准品没有问题,进样针、进样系统和色谱柱系统都没问题,仪器分析参数设计也没问题,可以初步认为和检测器有关。但是仍需要进一步判断。

    yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:进样体积2微升,手动进样。工程师说可能是光电倍增管坏了。我们平时不做有机磷,这次认证用,结果出现此问题。怎么判断光电倍增管坏了?

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  • yqjkrhl

    第9楼2012/12/31

    问题已查到,衬管中石英棉引起的,已换衬管及石英棉。

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  • 荆棘鸟

    第10楼2012/12/31

    应助达人

    你是分析哪种组分,浓度多大,分流比30有些大啊,你的色谱柱膜厚多少,既然进样2ul,又采用这么高的分流比,不如进样1ul.用一个较低的分流比。

    yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:氢气75,空气120,毛细管色谱柱OV-17,柱流量2.5,分流比30

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