仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

关于液质法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂空白的问题讨论

液质联用(LCMS)

  • 最近在用液质检测增塑剂,但发现进纯溶剂的时候,DBP,DEHP,DNOP等几个指标的空白相当高,绝对强度达到10的7次方左右,不知大家有没有相关的经历,一起来交流下。我准备从下面几个方面来找原因:
    1.管道溶出(因为液质有很多管道是用塑料的)。
    2.溶剂的质量问题。(我们用的是进口色谱纯试剂,理论上应该没有问题,但在论坛上发现有版主反映做气质时就是因为溶剂不合格引起问题。)
    3.试剂瓶污染。(准备彻底清洗,并更换新的试剂瓶)
    4.色谱柱污染。(最近进来最高浓度的标准品是100PPB,也准备彻底清洗。)
    5.进样针污染。
    我现在高度怀疑是溶剂的问题,因为这个空白的强度比较稳定。具体是怎样的结果我会在做完排除后积极反馈结果。也希望有这方面经历的各位大侠积极参与讨论,大家集思广益,为人民服务。
    +关注 私聊
  • 胜邪

    第1楼2011/07/18

    主要来自管路,试剂存放和配置时也会带入一些。
    开发方法时,待测物的M+1如果很接近149,279,391这些邻苯二甲酸酯时,建议多采集几对离子对,然后冲洗管路后走空白看看,信号是否很高,如果很高,那就找错了,可以换负离子模式试一试。

0
    +关注 私聊
  • luoyh403

    第2楼2011/07/18

    我也有相同的遭遇,LC/MS/MS基线基本都在1000000以上,尚未找到解决方案。希望有热心人能够提供成功的经验。

0
    +关注 私聊
  • cat115115

    第3楼2011/07/18

    那么标样的响应呢?

    luoyh403(luoyh403) 发表:我也有相同的遭遇,LC/MS/MS基线基本都在1000000以上,尚未找到解决方案。希望有热心人能够提供成功的经验。

0
    +关注 私聊
  • inno12580

    第4楼2011/07/18

    是针筒过滤器的原因,用PTFE的,或是不用

0
    +关注 私聊
  • col2008

    第5楼2011/07/18

    现在还没有做样品,是直接的色谱纯溶剂上机后的结果,没有过滤头。

    inno12580(inno12580) 发表:是针筒过滤器的原因,用PTFE的,或是不用

0
    +关注 私聊
  • apples

    第6楼2011/07/18

    我也遇到了,试剂我改用了LC-MS专用的,好像影响会小一点,但还是有,期望高手作答

0
    +关注 私聊
  • aq6530876

    第7楼2011/07/19

    我也没有用过滤头的,样品瓶都是全新的,用溶剂清洗过,DBP、DEHP空白还是有几万丰度,而且不稳定,尚未找到原因。不过,楼主用进口色谱纯,应该没有问题吧!

0
    +关注 私聊
  • 杰帝贝柯化工产品

    第8楼2011/07/19

    我觉得可以把需要接触的管路、试管等耗材部分用甲醇清洗或者烘干

    试剂如果有条件可以选择LC/MS的试剂,应该本底会有改善,毕竟色谱纯的对PAEs没有专门的控制

    apples(apples) 发表:我也遇到了,试剂我改用了LC-MS专用的,好像影响会小一点,但还是有,期望高手作答

0
    +关注 私聊
  • xiguozhuang

    第9楼2011/07/19

    这个问题我们也遇到了,而且不止是这两种,还有DIBP,DINP,无论你怎么清洗,影响始终存在,而且一个突出问题是,空白太高了,直接影响定量,样品加标什么的,基本上没多大影响,色谱柱我们用新柱子,也不行,试剂瓶什么的都清洗过了,还是有影响,而且影响不稳定,我也见过论坛上用液质检测的,而且据说台湾FDA也是,但是不知道他们这个问题是怎么解决的,我们的试剂是用的fisher色谱纯的,水也是fisher的,他家的质量应该不会有问题,质谱我们用的是waters的UPLC-TQD,希望专家帮忙解决下,不胜感激啊。

    col2008(col2008) 发表:最近在用液质检测增塑剂,但发现进纯溶剂的时候,DBP,DEHP,DNOP等几个指标的空白相当高,绝对强度达到10的7次方左右,不知大家有没有相关的经历,一起来交流下。我准备从下面几个方面来找原因:
    1.管道溶出(因为液质有很多管道是用塑料的)。
    2.溶剂的质量问题。(我们用的是进口色谱纯试剂,理论上应该没有问题,但在论坛上发现有版主反映做气质时就是因为溶剂不合格引起问题。)
    3.试剂瓶污染。(准备彻底清洗,并更换新的试剂瓶)
    4.色谱柱污染。(最近进来最高浓度的标准品是100PPB,也准备彻底清洗。)
    5.进样针污染。
    我现在高度怀疑是溶剂的问题,因为这个空白的强度比较稳定。具体是怎样的结果我会在做完排除后积极反馈结果。也希望有这方面经历的各位大侠积极参与讨论,大家集思广益,为人民服务。

0
0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...