无名
第1楼2006/02/17
凝胶渗透色谱技术(Gel Permeation Chromatography,GPC)是根据溶质(被分离物质)分子量的不同,通过具有分子筛性质的固定相(凝胶),使物质达到分离.凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质,但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加,凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。1967年Ruzicka等首先采用SephadexLH-20分离净化蔬菜中的有机磷农药。1971年Stalling等将凝胶渗透色谱作为一种快速净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,并使该技术初步自动化。随后,凝胶净化技术受到广泛重视,成为农药残留分析中的一种主要净化手段,并不断得到改进和发展[32]。
GPC是分子排阻机理进行分离的色谱技术, 是利用固定相孔径的不同,把被分离的组分按分子大小分离的一种方法。但根据所用的凝胶(固相)的性质和流动相的组成,有时兼有分配、吸附等作用。一般来讲,当采用较小孔径的凝胶和较强极性的流动相(如四氢呋喃)时,则以排阻作用过程为主。在芳烃的监测中,GPC是除去类脂物较好的途径。GPC也可以用来进行族分离,如从非共轭的母体分离较强极性物和从芳香卤烃分离脂肪族卤烃等[33]。
GPC的最佳参数不仅包括溶剂、载体的选择,还包括合适的温度以及溶质的化学性质等。
GPC是一种快速的净化技术,是多农药残留分析中一种常用有效的提纯方法,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。GPC不仅可用来分离和测定小分子物质,而且还可以分析具有相同化学性质但分子体积不同的高分子同系物。
GPC由于具有自动化程度高、较好的净化效率、以及较好的回收率,被广泛用于纯化含类酯的复杂基体组分。Balinova[34]采用GPC提纯步骤,用HPLC检测了5种GC无法检测的农药(杀虫隆、氟虫服、四蜗嗓、唾蜗酮、除虫服),方法灵敏度高、准确度及精密度好、数据线性范围宽(2—40 ng),能够很好地分离共萃取基质。Specht[35]采用Lukc法和GPC相结合的多农药残留分析方法,在食品和水果的农药分析中研究了和微硅胶柱色谱法不同的许多条件。Nunes[36] 用GPC提取净化了药用植物中的有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药,其中有机氯、拟除虫菊酯类农药还需用硅胶柱进一步的净化,净化后的样品分别用GC—ECD、GC—NPD检测,所有待测组分的回收率都大于86%。
挪威国家与海产品研究所实验室在进行海产品中抗寄生虫药物吡喹酮和农药氯氰菊酯、溴氰菊酯及敌敌畏检测中样品经提取后用GPC净化。
与吸附柱色谱等净化技术相比,凝胶净化技术净化容量较大,可重复使用,适用范围广,使用自动化装置后净化时间缩短、简便、准确。随着凝胶品种的增多和高效凝胶的出现,凝胶净化技术会受到越来越多的重视,并将成为食物中农药残留分析的常规净化手段。