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梅特勒电位滴定仪非水滴定测试问题

电化学综合讨论

  • 最近在做非水滴定,好多地方比较困惑,例如做空白滴定,有时候精度很好,有的时候波动还是很大,虽然采取了增量+定时的模式,不知道是不是电极的问题,还是参数设置的问题。空白大约在0.04mL处,我用的是5mL滴定管,空白和样品参数设置均为增量0.01 mL,固定时间20s,是不是因为点太少了?我把增量变小是不是会好点?希望大家共同探讨,共同进步!
    另外,有一个问题我的样品是非水体系,但是滴定剂却是水溶液的,象这种情况用那中电极合适?DG113?
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  • zengzhengce163

    第1楼2011/07/21

    波动大到什么程度?把增量设小一点试一试吧,固定时间20S是不是太长了一点?DG113应该适合这种体系,不知滴定剂和样品能互溶吗?

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  • zengzhengce163

    第2楼2011/07/21

    最好能上一下滴定E-V曲线图看看

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  • benny8254

    第3楼2011/07/21

    好的,今天晚上传,还有最近测试结果空白波动较大,每一天测试的空白都不一样,从0.05到现在的0.02,越来越小了,不知道怎么回事?

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  • benny8254

    第4楼2011/07/21

    波动从0.07到0.03都有,用水调节后变为0.04,之前未用水调,随后测试空白又变小了最后在0.03左右。

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  • zengzhengce163

    第5楼2011/07/21

    空白是碱性还是酸性

    benny8254(benny8254) 发表:好的,今天晚上传,还有最近测试结果空白波动较大,每一天测试的空白都不一样,从0.05到现在的0.02,越来越小了,不知道怎么回事?

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  • benny8254

    第7楼2011/07/21


    空白测试曲线,空白是酸性的乙醇酸度为0.04mmol/100g,苯为0.01mmol/g

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  • zengzhengce163

    第8楼2011/07/22

    电极应该是正常的,个人觉得最好将增量体积减小一点和时间减小一些,确保达到终点前至少测量10个点,这样滴定曲线更平滑,结果更精确,但这些设置不会对测定结果造成太大的影响,你的空白变化可能是试剂本身变化的或者是实验室环境所致。

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  • benny8254

    第9楼2011/07/22

    好的我再试试,有问题大家共同探讨。

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  • dongrui8000

    第10楼2011/07/22

    1、应该将增量体积设置的小一些,你的滴定结果明显测定的点太少了,因此要减小增量体积,如果曲线波动较大的话,尝试改变下dE的设置,可以让曲线更圆滑些。
    2、非水滴定我用DG111滴过,溶剂是非水溶剂,滴定剂是水溶液,可以滴定出来。
    如果有问题可以继续探讨

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