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样品稀释不同倍数,检测结果相差很大!求救

  • kuanghua007
    2011/07/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉原子吸收法测硝酸镉溶液中镉的含量,样品稀释不同的倍数,检测结果相差很大!具体操作如下:

    取1ml浓度1mg/ml的硝酸镉置100ml容量瓶,以纯净水定容(硝酸用完了,因为是预试验,所以没用2%硝酸定容),再取

    1ml置100ml容量瓶,以纯净水定容,得测试样品溶液(1)。

    仪器:AAS ZEENIT700
    石墨炉条件:(升温速率略)
    干燥 75度20秒
    干燥 90度20秒
    干燥 110度10秒
    灰化 300度20秒
    AZ 300度4秒
    原子化 900度3秒
    除残 2300度3秒

    标准曲线浓度系列 0 0.8 2.00 4.00 6.00 8.00
    校正公式:ABS=(0.006120+0.059021X)/(1+0.039427X)为非线性
    X表示镉浓度,单位为ng/ml

    样品溶液(1)初测的浓度为117.2ng/ml,超出标线,故让仪器自动稀释5倍后(应直接稀释10倍看看),再测结果

    为166.8ng/ml,故进行手动稀释。取1ml样品溶液(1)置25ml容量瓶,以纯净水定容,得测试样品溶液(2)。

    样品溶液(2)的检测结果为1.679ng/ml。我的样品溶液(1)中的镉浓度是1mg/ml(1上下0.2左右),最初测试

    还算接近,但稀释5倍后反差更远了,再稀释25更对不上了(117.2/25=4.688或166.8/25=6.672,即使超出标线,

    也应该不会差得太远吧),请问这是为什么稀释25倍后差这么多?谢谢
    (我只是送样,管理仪器的老师代测)
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  • 悠旸

    第1楼2011/07/27

    空白和容器可能含隔元素,带来了污染。还有楼主的升温程序值得商榷,原子化900度过低了吧,应该1500度-1700度。

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  • 马踏飞燕

    第2楼2011/07/27

    应助达人

    首先推翻一楼的专家意见,不加基体改进剂ZEENIT700做cd原子化温度900足够了,你说的1500-1700是加基体改进剂后的温度。
    其次回答楼主:从你稀释的样品可以看出,你稀释后的样品浓度为100ppb,而你的标准曲线最大才8个ppb,不知道你是怎么测的,不管是你还是你们老师,都犯了一个致命的错误,样品浓度也忒大了。看了一下你的升温程序,没有问题,因为我也用的Zeenit700AAS,测定食品和水质中的cd,一般标准溶液最高浓度用2ppb,你用了8个ppb可以接受,因为非线性还是可以做出来的。至于后面你怎么稀释,你的样品浓度已经是100ppb也就是0.1ppm,zeenit700直接用火焰就可以测定出这个浓度了。你的这个样品,建议你用火焰AAS测定,配置标准浓度0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ppm做火焰标准曲线,你肯定能测定出你的100ppb的样品。如果你还要用石墨炉测定,那么建议你继续稀释你的样品溶液,按照你稀释的样品,再取5ml,稀释到100,这个时候样品浓度为5ppb,完全可以用你的标准曲线测定出来。

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  • 马踏飞燕

    第3楼2011/07/27

    应助达人

    说真的zeenit700AAS还是很好的,希望我的建议对楼主有所帮助!

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  • kuanghua007

    第4楼2011/07/28

    谢谢!最初的样品浓度确实大了很多!但我有一点还是不明白,我最后是将这个100ppb的样品稀释25倍,为什么检测结果不是4ppb左右,反而不到2ppb?

    langhuashang(langhuashang) 发表:首先推翻一楼的专家意见,不加基体改进剂ZEENIT700做cd原子化温度900足够了,你说的1500-1700是加基体改进剂后的温度。
    其次回答楼主:从你稀释的样品可以看出,你稀释后的样品浓度为100ppb,而你的标准曲线最大才8个ppb,不知道你是怎么测的,不管是你还是你们老师,都犯了一个致命的错误,样品浓度也忒大了。看了一下你的升温程序,没有问题,因为我也用的Zeenit700AAS,测定食品和水质中的cd,一般标准溶液最高浓度用2ppb,你用了8个ppb可以接受,因为非线性还是可以做出来的。至于后面你怎么稀释,你的样品浓度已经是100ppb也就是0.1ppm,zeenit700直接用火焰就可以测定出这个浓度了。你的这个样品,建议你用火焰AAS测定,配置标准浓度0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ppm做火焰标准曲线,你肯定能测定出你的100ppb的样品。如果你还要用石墨炉测定,那么建议你继续稀释你的样品溶液,按照你稀释的样品,再取5ml,稀释到100,这个时候样品浓度为5ppb,完全可以用你的标准曲线测定出来。

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  • kuanghua007

    第5楼2011/07/28

    谢谢,很有用!

    langhuashang(langhuashang) 发表:说真的zeenit700AAS还是很好的,希望我的建议对楼主有所帮助!

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  • AK-47(冲)

    第6楼2011/07/28

    稀释也不是成完整比例变化的。

    有一个Fat在,它越大,变化越大。

    kuanghua007(kuanghua007) 发表:谢谢!最初的样品浓度确实大了很多!但我有一点还是不明白,我最后是将这个100ppb的样品稀释25倍,为什么检测结果不是4ppb左右,反而不到2ppb?

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  • AK-47(冲)

    第7楼2011/07/28

    为了减少偏差最好是少取质量定容体积加大。

    还有就是稀释的时候操作要注意。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/07/28

    1、LZ未提及升温程序是否加基改,不加基改的情况下,原子化温度900可以,但不一定适用所有石墨炉
    2、对于100PPB 的样液,宜用火焰测定
    3、稀释倍数越大,产生稀释误差,是一个正比关系,实验过程应尽量减少

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  • 马踏飞燕

    第9楼2011/07/28

    应助达人

    麻烦你一次性稀释到位,然后再测定,你最后一下子就1ML稀释了25倍,也有点那个了吧??你没有想想,那是个ppb级别的,经过你这么折腾了几次,还可以测到2个ppb,感觉不错了吧,你做个加标回收率看看。再说4个ppb,你稀释的时候又不加1%的硝酸,中性介质,能测到2个Ppb,很好了,这也就是耶拿700,换成其他的还真不敢保证。

    kuanghua007(kuanghua007) 发表:谢谢,很有用!

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  • fengmo4668

    第10楼2011/07/28

    浓度相差太大,不是线性的正比关系。所以把100ppb的样品稀释25倍,检测结果不是4ppb左右,而是不到2ppb。
    另外,稀释操作步骤太大,也会带来一定的稀释误差,所以的误差最后都会累积到你的测量结果里,也会导致上述的结果。

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