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火焰出现超大负峰

原子吸收光谱(AAS)

  • 昨天做火焰原子吸收,锌元素
    标准曲线:浓度 吸光值
    0.5 0.1746
    1.0 0.3417
    1.5 0.4906
    2.0 0.6062

    有一个样品是一进样就变成 -0.3000左右,停止进样后升高到0.9000左右,然后逐渐恢复到空白值

    高手出来分析一下啊
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  • qianghua_ustc1

    第1楼2011/07/29

    是否是样品中存在负干扰元素.

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  • 悠旸

    第2楼2011/07/29

    是什么样品?用何种背景校正方式?

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  • 夕阳

    第3楼2011/07/29

    应助达人

    样品的浓度太高了,吸收变为发射了。稀释以后再试试吧?

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2011/07/29

    “-0.3000左右,停止进样后升高到0.9000左右”,是浓度还是吸光度?

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  • s219

    第5楼2011/07/29

    高手

    刚验证过了,锌含量太高了

    夕阳(anping) 发表:样品的浓度太高了,吸收变为发射了。稀释以后再试试吧?

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  • chenwr

    第6楼2011/07/29

    背景也高!

    s219(s219) 发表:高手

    刚验证过了,锌含量太高了

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  • wangjunyu

    第7楼2011/07/29

    应助工程师

    请问安老师 是不是每次遇到浓度高的时候就会这样转变, 造成这样的原因和原理是什么。谢谢

    夕阳(anping) 发表:样品的浓度太高了,吸收变为发射了。稀释以后再试试吧?

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  • important068

    第8楼2011/07/29

    我做钙的时候也碰到过一次,后来自己想先稀释试试看,没想到真的是浓度太高了,又稀释了100倍,才回到标线范围之内的。

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  • 夕阳

    第9楼2011/07/29

    应助达人

    呵呵!这是一个在任何原吸的教科书里均介绍过的小常识啊!
    (1)其实发射与吸收原本就是一个问题的两个方面。阴极灯的谱线发射是通过电流激发出来的,而样品待测元素的发射谱线是依靠火焰或石墨炉激发出来的。只不过,在正常的情况下,样品的发射强度远远低于阴极灯罢了,在此状态下,样品的谱线对于阴极灯而言是吸收状态。当样品的浓度过高后,他的发射就相当于一只阴极灯的作用了,此时,样品由吸收转变为发射了,其物理性质发生了逆转。
    (2)从朗伯比尔定律中就可以得知Abs= Log 1/T ;按照正常情况,当样品的浓度增加后,阴极灯谱线的透过率T变小,于是ABS值增加。可是当样品的浓度过高后,T值却随之变大了,接踵而来的是ABS则变小了;也就是我们常说的“翻转”了。这就是为何吸光度会出负值的原因所在。
    (3)锌本身是一种非常灵敏的元素,其浓度只要稍高一些,在原子化时则会发出很强的谱线。因此在一些灵敏度的元素身上,经常会出现这种翻转的情况。

    以上是我的大白话的解释啊!希望高手版友用理论和公式来补充和润色吧!

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:请问安老师 是不是每次遇到浓度高的时候就会这样转变, 造成这样的原因和原理是什么。谢谢

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  • 桌子下面少个八

    第10楼2011/07/29

    我也遇到过这情况。以前只知道稀释了就好。现在终于知道原理了,感谢专家分享。

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