allab
第3楼2011/04/19
原子吸收使用起来简单，但是遇到问题，还真挺让人头疼的。下面就是我遇到的一些问题及在网络上搜索到解决问题的方法，总结下来以利再战。呵呵。
一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围。
众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。
二、绘制正确的工作曲线
由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：
（1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。
（2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。
（3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。
二、样品稀释对分析结果的影响
原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。
稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就会产生测量误差。
三、酸对测定的影响
1、对空白值的影响
几年前，在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是，突然发现，空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液（用1%HNO3的去离子水做空白值的测定），结果仍然如此，重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验，最终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的，并且与上次用的不是一个生产厂家。
2、对灵敏度的影响
由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高，在用石墨炉原子吸收光谱法测定时，使测定的灵敏度降低。如遇到此情况，重新更换硝酸，或在水样前处理过程中，尽可能少用或不用硝酸。
由于不同生产厂家生产的酸，杂质的含量是不相同的。因此，在用石墨炉进行水样分析时，一定要注意：配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸，只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。
四、防止回火
回火的发生可能与下列因素有关：
1.保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。
用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。
2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185) ，N2O, 或 0.54 mm (0.021) ]，空气即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。
3.确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。
4.确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。
5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。
6.废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。
7.因笑气以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。
8.如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。
9.高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。
另外需要注意的是，经产看到有维护说明说需要即使倒干废液桶，但是根据我的经验，废液桶不要总清理，即使清理的时候，也要注意进水管保持住水封。
五、加入基体改进剂，有可能引起光谱干扰。
因此，石墨炉分析需要好的背景校正。
六、石墨炉中校正曲线更弯：原子吸收中校正曲线变弯的因素有：
（1）.光谱通带中的非特征辐射;
（2）.绕过火焰的特征辐射;
（3）.光源辐射线的自吸变宽;
（4.）高浓度时,吸收线中心波长的位移;
（5.）光谱通带中存在两条或两条以上待 测元素的特征谱线,并且它们的吸收系数不同;
（6）.电离干扰.
allab
第9楼2011/04/19
经常被曹工骂做书呆子的我，没什么专业经验，我以前是做文案文献的，有幸和曹工在一家小企业公事多年（曹工退休后经人介绍去补差的），而后都辞职了，两年前，我找到曹工一起弄氢化物发生器，挫折啊
我们都不懂电，不会机械制图，没有仪器（AAS），都靠着曹工以前的工作积累，凭空制作了出来，然后到关系单位去调试，电路板废掉一块又一块，万幸的是一切都最终找到了解决办法
甚至这两年间的关系单位都黄掉了一家...
CY-1氢化物最终是做出来了，我们现在做了10套样机了，灵敏度都很高，台与台之间都很稳定，年前发了很多邮件，有厂家要样机去测试，结果又悲催了，着急用的空运，可能是G过载，里边的金属构件撕裂了塑料固件，在仪器内乱撞，把玻璃件全部击毁！
没办法年后又改紧固结构...
年前找关系单位买了台旧AA，上月才买了些试剂，终于能用自己的仪器做实验了
allab
第10楼2011/04/19
帮曹工弄个简介（不知道他知道后会不会继续骂我，
你们以后看到他后，千万别说我在这里说他骂我啊！！他脾气很倔的！！！）
曹工是厦大（也可能是那个方向的某大）化学系毕业的，然后分配到沈阳（按曹工讲古时候说的，曹工的爷爷说，买什么房子，只要你有能耐到哪里都有房子...我想说现在可不一定）水泵厂，在水泵厂做化验分析直至退休。
恩恩，我要是不听曹工讲古也不知道沈阳水泵厂和某某村水泵厂有什么区别
按照曹工的说法，沈阳水泵厂冶炼1000多种钢及不锈钢..这些甚至包括核泵用钢的材质分析都是水泵厂的分析工作者们经手的
以前斯派克的调试都是找曹工他们去帮着调试的，曹工说后来斯派克后来升级了软件就不找他们了
曹工是没说，我觉得在原子光谱应用上，应该算是专家了吧？沈阳第一台斯派克直读光谱，X射线荧光光谱，红外光谱，原子吸收光谱......
问题是，前几天我们到一单位去做演示，被一个调试人员给藐视了，我倒是没什么，可是做了一辈子调试的，拿着邪理说你没理你也没办法的
仪器信息网“仪友会”招募令
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