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乙腈-水梯度空白 出现鬼峰

  • yanhai2006
    2011/08/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • HPLC 低压四元系统,
    色谱条件:乙腈-水=5:95,经过15分钟梯度变化到85:15,等度5min
    检测波长:216,254nm
    柱温30
    flow:1.0ml/min
    空白进样时(接色谱柱),在乙腈比例达到80~85时出现鬼峰,峰高1~2mau;重复进样,重复出现(216波长明显)。
    空白进样(不接色谱柱或以背压管替代),无此现象出现;
    更换色谱乙腈(optima级)和 超纯水(milli-Q级),问题依然存在。
    请各位老师帮忙分析判断一下原因!
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/08/01

    不接色谱柱或以背压管替代,无此现象出现。应该是柱子里残留物导致建议将柱子冲洗或换根柱子试一试!以前曾遇到此问题,工程师来后判断是水造成的,换了之后就再没有出现过!

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  • yanhai2006

    第2楼2011/08/01

    非常感谢您的回答!
    这个试过了,用新的色谱柱也出现相同的问题!

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  • wuzidun

    第3楼2011/08/01

    最好有附图。
    其实如果待测物不是在那个地方出峰,也没有关系呀,响应这么小

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  • yanhai2006

    第4楼2011/08/01


    这是空白进样的色谱图。斜线为梯度曲线。30分钟,乙腈从5%到100%。请帮忙分析那个杂峰 是由什么引起的。因为要做杂质分析,所以希望空白能干净一些!

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  • yanhai2006

    第5楼2011/08/01

    请各位老师不吝赐教!万分着急!!

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  • chengss

    第6楼2011/08/01

    水的原因 水测个有机碳

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  • nixiaolong

    第7楼2011/08/02

    换个水看看 工程师喜欢用杭州产的娃哈哈 不行楼主买一瓶 试试看

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  • jixf_1114

    第8楼2011/08/02

    LZ,不用再纠结了,你这个空白的图谱已经蛮好的了,这个实验室潜在污染到处都有的,无论怎么都没有办法彻底消除的。换水是个办法,但是基本也不会改善多少,完全没有杂峰是完全不可能的。只要没有影响你的测定,就这么的吧

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  • 杰帝贝柯化工产品

    第9楼2011/08/02

    恩,LZ的这个谱图的确挺好的,如果该峰不影响目标峰的话,可以接受;

    不接色谱柱没有出现峰是正确的,因为杂质没有浓度变化,所以没有峰型

    新的色谱柱也有该峰,初步判断可能是试剂引入的原因,比如水,比如乙腈;可以买买别的品牌的试剂去做个比较看是否有改善。
    如果是水的原因,把纯水机的水用紫外灯照个1-2个小时再去做做试试看,或者直接买HPLC的水区试试看。

    jixf_1114(jixf_1114) 发表:LZ,不用再纠结了,你这个空白的图谱已经蛮好的了,这个实验室潜在污染到处都有的,无论怎么都没有办法彻底消除的。换水是个办法,但是基本也不会改善多少,完全没有杂峰是完全不可能的。只要没有影响你的测定,就这么的吧

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  • yanhai2006

    第10楼2011/08/02

    谢谢各位老师的回答! 上面那张图给出来的是 用HPLC-MS级别的乙腈;确实比普通HPLC级要好一些,但不是很明显。然后购买的HPLC级别的水 比milli-Q级的水还要差,这个还是比较明显的。哇哈哈的水我早期用过,现在实验室都有纯水机,所以也就不用了,但我们的纯水机 没有控制TOC ,这个指标。。
    有没有老师 走过这样的空白梯度,是不是 和我的结果一样?? 否则我要找其他方面的原因的。。

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