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PEAA800测食品中的铅

  • ice08706002
    2011/08/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教高手,我用的是PE的AA800,用石墨炉测食品中的铅时试剂空白值很大(很多都大于样品值),我们用的是湿法消解,酸是进口酸,要怎样才能减小???

    另外,用石墨炉测铅时的线性达不到三个九,标液是50ppb的,采取自动稀释,通常前面三个点的线性还可以,但最后一点就明显偏小,这又是什么原因呢?
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  • wmj31

    第1楼2011/08/01

    湿法消解用到酸量较多,如果酸的纯度不好,容易出现空白值较高的情况。进口酸?什么纯度的?多做几个空白,确定下是不是酸的纯度不好而引起的空白值偏高。
    50ppb的吸光度值是多少?采用二次拟合的结果怎样。估计还是吸光度高后,线性拟合不好。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/08/01

    这个内容在PE AA版面讨论比较适宜,给你转了

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/08/01

    铅是容易受污染的元素之一,环境、器皿、试剂、水等方便的原因需要一一排查

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  • zhenzhu8938

    第4楼2011/08/01

    你可以看看峰行,看看进样针是否调节好了,别直接用推荐条件,自己优化条件,一般的998左右是没什么问题的,如果认真点可以做到999的,直接用线性过零点就可以,不过其实用10 20 30 40 ppb做曲线可能会好点,但我也试过用10 20 30 40 50ppb也可以做到三个九,不过不是每次都会,一般是998或9979左右,其实问题不大。
    还有一个就是,你标液的酸度如何?空白比较高是湿法消解比较常见的,就算是进口的酸,它的指标也是<10ppb,不知道您有没有做过酸的空白测定,我做了一系列的,大约有3~5个ppb,加上容器和环境的污染,空白是会比较大的,因为如果进水或用干法的话,其实空白很少的,所以不是仪器的问题,肯定是前处理的问题。
    还有一个就是,不知道你的50ppb的标液的酸度是多少,一般用0.2%,酸度大了是会有很大影响的,这个可能要涉及到石墨炉里面的反应,我还没完全研究清楚,为什么酸度大会有影响,希望高手可以解答,还有可以说说大致石墨炉里面的反应过程~~谢谢

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  • 用心飞

    第5楼2011/08/03

    加了多少酸?定容多少毫升?

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  • 逆天

    第6楼2011/08/04

    石墨炉测样,样品酸度不宜太高

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  • zhenzhu8938

    第7楼2011/08/04

    这个我知道,我想知道的是酸度究竟有什么影响,例如百分之1的酸和百分之五的酸有什么不同?
    应该从那些方面去考虑它的影响(进样系统的影响:物质的粘度~~灰化过程的影响:酸度大了会发生什么反应?~~原子化过程是够有影响~~~~)

    逆天(scutacdeath) 发表:石墨炉测样,样品酸度不宜太高

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  • zhenzhu8938

    第8楼2011/08/04

    还有这些是具体怎么个影响法?别定性的说,有定量和理论支持吗??谢谢

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  • 用心飞

    第9楼2011/08/05

    我表示无能为力。酸度最大的影响还是对机器的损坏。

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:还有这些是具体怎么个影响法?别定性的说,有定量和理论支持吗??谢谢

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  • 阶前尘

    第10楼2011/08/06

    应助达人

    还要看你用什么酸消化的,一般盐酸和高氯酸因为含有氯,会和石墨管反应,至于生成什么我也不是很清楚,但是会影响铅的原子化,进而影响吸光度。

    一般酸的含量不宜超过2%!酸度过高会影响石墨管寿命。前一针进样和后一针进样,石墨管的物理状态肯定是有差别的,我们当然希望这种差别越小越好,要不就无法保证线性。因此,酸度宜低,原子化温度也尽量低,只要能满足分析要求就好。

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