【每日一记】岛津气相色谱日常维护小结（收集）

2.进样口
2.1进样垫 进样垫属消耗品，随着进样次数的增加，气密性逐渐变差，且可能有高沸点、强吸附组分残留在进样垫上导致鬼峰多、基线变差、噪声变大等，因此需定期更换进样垫（进样约100次后应更换进样隔垫）。更换步骤如下：
A．将柱温和气化室温度降至50度后关闭系统，关机，并关闭柱前压。
B．拧下隔垫螺母。
C．依次取下导针槽、进样垫。
D．换上新的进样垫，放回导针槽，拧紧隔垫螺母即可.
E.更换新的进样垫后需将隔垫计数器清零。
过程如图所示（以岛的2010为例）。

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2.2 石英衬管 石英衬管是气化室的中心部件，常用的有三种，直接进样、不分流、分流。本实验室最常用的是分流衬管，如图所示。

检测过程中出现如下情况的时候需要更换或者清洗衬管，并更换石英棉。
A．基线噪声变大，鬼峰多
B．峰型异常（拖尾，变宽），分离度变差
C．数据精密度变差
衬管清洗步骤如下：
A．取出衬管后用细棒（液相针芯）把衬管中的石英棉捅出。
B．如果衬管污染程度较轻时，直接用蘸过有机溶剂（THF）的脱脂棉擦洗衬管的内壁、外壁至管壁干净、透亮后自然晾干。
C．如果衬管污染情况严重，且伴随有积碳附着在衬管内壁，此时有机溶剂无法有效清洗，需用铬酸洗液浸泡一周后再按照步骤B操作。


D．清洗完成后，重新填装石英棉，石英棉的填装量3-10mg，如图所示。



E．石英棉安装完成后用洗耳球从上往下吹出石英碎屑，然后再进行安装。
2.3 衬管O型圈 O型圈起到密封作用，随着衬管安装次数的增加，密封性逐渐变差而导致漏气，因此需定期更换。
O型圈更换步骤如下：
A．在进样口温度低于50℃且仪器处于关闭状态下，用扳手卸下玻璃衬管螺母。
B．用镊子取出玻璃衬管，取下旧的O型圈。
C．装上新的O型圈，暂将O型圈置于玻璃衬管顶部4mm处，将其安装在进样口，用镊子向下推直到衬管接触底部。
D．用扳手固定螺母。
参考图示：
2.4 分流管路 分流管路大致可以分三部分，根据距离进样口的位置可分为前端、缓冲管和后端。被分析组分从气化室出来后大部分要通过分流管路，由于分流管路的温度急剧降低，因此大量组分在管路前端和缓冲管中迅速冷凝，随着使用时间的增长，凝结下来的组分在管路前端和缓冲管中“富集”起来，甚至可能堵塞分流管路导致无分流气体流出，影响检测，因此需定期清洗分流管路。分流管路的清洗包括以下几个步骤：
A．确保仪器处于关闭状态，且进样口温度在室温。
B．卸下色谱柱。
C．依次取下进样垫、石英衬管等其他进样口组件。
D．从分流管路前端卸下连接头、缓冲管。
E．以10ml注射器吸取少量的THF从前端注入进样口（图中红色椭圆区），同时在进样口的出口处以烧杯接出清洗液，反复数次直至清洗溶液为无色。
F．以同样的方法清洗缓冲管和连接头，清洗完成后用洗耳球吹干所有组件中的有机溶剂。
G．按照拆卸顺序安装所有组件，所有拆下的铝垫片全部更换成新的。
H．安装完毕后，打开柱前压，试漏，确保各接头处气密性良好。
参考图示（以14c为例）

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3.色谱柱
目前实验室使用最多的色谱柱为空心毛细管柱，根据柱子固定液极性的不同又可分为DB-1、DB-5、DB-17、RTX-WAX等。
3.1新的色谱柱启用前要经过充分的老化，老化的作用主要有：1.除去固定液中的低沸点溶剂和组分，避免出现鬼峰。2.使固定液分布更均匀，以获得较高的柱效。
3.2 日常工作中也需要定期的对柱子进行老化，当出现以下情况时需要对老化柱子：
A．基线噪声变大，鬼峰多
B．基线漂移严重
C．峰型异常
D．分离度下降
E．高沸点、强极性组分污染色谱柱
3.3新柱子老化的具体操作：从室温起，以5度/分钟的速率升温至比柱子允许使用的最高温度低20度的温度，停留120分钟，中间加几个恒温停留（注意：新柱子老化时不接检测器，避免污染检测器）。柱子日常老化操作：低温起，以5度/分钟的速率升温至日常使用的最高温度，停留30分钟（根据基线情况可以调整恒温时间）。
3.4色谱柱的切割 当难挥发组分碳化，通过老化无法解决时可以将进样口一端的柱子截掉30-50cm。切割色谱柱时要使用专门的毛细管切割刀具，保证柱子端口的平齐，如图所示。




3.5色谱柱安装时两端的长度严格以模具长度为准。

4.检测器
目前实验室所用检测器主要是FID，即氢火焰离子化检测器。该检测器常见故障包括污染、喷嘴堵塞。
4.1 当出现如下情况时可能是检测器污染：
A．基线噪声变大
B．鬼峰增多
C．出现脉冲峰（即无峰展宽的“峰”）
D．程序升温时，基线向下漂移
4.2 检测器污染可以通过以下步骤解决：（1）把检测器升高到比常用温度高20℃的温度进行老化1-2h。（2）如果步骤1未能解决，可将喷嘴拆下用有机溶剂超声清洗，自然晾干后安装。（3）如果上述两个步骤未能解决，建议更换新的喷嘴。
4.3 当检测器无法正常点火或者点火困难且燃气、助燃气比例正常的时候，很有可能是喷嘴堵塞引起的，此时需除去喷嘴处的异物，如果无法去除异物的话，建议更换新的喷嘴。
4.4 喷嘴更换步骤（以GC-14C为例，其他型号类似）如下：
（1）待检测器温度降至50℃后关机、关气，拔出电源插头。
（2）揭开检测器帽子，轻轻向上拔出收集极，检查收集极上是否有污染物，如果有，则用少量脱脂棉蘸有机溶剂轻轻擦去，也可用质地较软的刷子刷掉。切记：不要用金属刷子，会划伤表面，产生噪音。
（3）用十字螺丝刀取掉四个螺丝钉，移开检测器的上盖；用手（最好带上纱布手套）轻轻向上取出极化电压单元。
（4）用专用内六角套筒按指示方向小心松开喷嘴，用镊子轻轻夹出喷嘴，不要摇晃以免摔坏石墨套圈；
（5）可以用金属细丝从喷嘴穿过检查喷嘴是否堵塞，如图8所示。如果喷嘴堵塞，可以用细金属丝捅开后以有机溶剂超声，自然晾干后使用。
（6）按照卸喷嘴的相反顺序安装各部件。
参考图示如下。

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最后一个喷嘴清洗示意图。

阿宝一出手，气势恢宏啊。

应助达人

非常详细细致的日常维护总结，感谢分享。

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直观明了，进来学习下，谢谢楼主好帖。

阿宝这个帖子是一个很好的作品嘛
不是生搬硬套，归纳的很好
我们鼓励大家原创作品题材多样化，阿宝的这个就是个生动的例子