仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

王水水浴消解土壤,比色管需要加塞吗

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家好, 在同时测定土壤样品的汞砷时,我的前处理方法是用王水来消煮的,质控样称0.5g左右,样品称0.3g左右于50ml比色管中,加入10mL现配的1:1的王水,然后放在盛有水的烧杯中在电磁炉上加热,加热大约2小时,中间摇动3-4次,然后取出冷却,加少许水,加10mL5%的硫脲,再加2.5mL的盐酸(使样品溶液保持5%的酸度),最后用水定容。放第二天上机测定(因为样品量比较大,当天做来不及)。 配的硼氢化钾是1%,载流是5%的盐酸。

    那我的问题是:1、比色管水浴消解时需要加塞吗?我以前一直做是没加塞的,值有些偏小。不知是不是没加塞损失的原因。那加塞做的话,消解完之后还需要赶酸吗?
    2、没用完得硼氢化钾一般是怎么处理的呢?

    烦请大家都能指导指导下我,谢谢。
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:鼓励!
    +关注 私聊
  • 好胃口

    第1楼2011/08/04

    我认为可以加热前一个小时不用加塞,后面再加,最后也能用赶酸。
    硼氢化钾可以加入醋酸或丙酮的稀溶液,然后再处理。

1
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:参与
    +关注 私聊
  • wyyyux

    第2楼2011/08/07

    一句话,不加,当然你测定的是普通的种植土壤,我做过300加以上的ESS\GSS系列土壤标样,都不加盖,加盖了对样品的影响不大,你可以用偏差实验验证2个方法的差异。但样品的复杂性要考虑,不是所有的土壤都是1+1王水,有机质是主要的考虑的因素。

0
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:参与!
    +关注 私聊
  • coffee8

    第3楼2011/08/07

    硼氢化钾怎么处理的?

    好胃口(wang0996) 发表:我认为可以加热前一个小时不用加塞,后面再加,最后也能用赶酸。
    硼氢化钾可以加入醋酸或丙酮的稀溶液,然后再处理。

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第4楼2011/08/07

    楼主说不加盖测定结果偏低
    砷和汞都偏低吗》?

0
    +关注 私聊
  • awral

    第5楼2011/08/08

    《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》国标 GBT 22105.1-2008 试样制备中这样写的。
    称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确值0.0002g)于50ml局赛比色管中,加少许水湿润样品,加入10ml(1+1)王水,加赛摇匀于沸水浴中消解2h,中间摇动几次。

0
    +关注 私聊
  • IDONTKNOW

    第6楼2011/08/09

    我现在也加塞,实验室汞高呀,加塞减少环境影响

1
    +关注 私聊
  • awral

    第7楼2011/08/09

    不要剧烈摇匀,轻轻摇匀就可以了,这样目的是土壤消解均匀。刚开始消解,水浴温度不要调过高,一般90度左右就可以。
    如管内有压力,释放压力后重新加赛就好了。

0
    +关注 私聊
  • ypp686

    第8楼2011/08/11

    你们消解方式是这样在处理的吗?作出来的结果怎么样哦?

    好胃口(wang0996) 发表:我认为可以加热前一个小时不用加塞,后面再加,最后也能用赶酸。
    硼氢化钾可以加入醋酸或丙酮的稀溶液,然后再处理。

0
    +关注 私聊
  • ypp686

    第9楼2011/08/11

    砷基本都是偏离标准值下限,汞的话时好时坏,基本还能在范围内。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主说不加盖测定结果偏低
    砷和汞都偏低吗》?

0
    +关注 私聊
  • ypp686

    第10楼2011/08/11

    对了 我上次试了几根加塞的,结果都还是比较好。不过我是加塞消煮完后直接用水定容,然后第二天取上清液10ml于25ml比色管中,加5mL5%硫脲,加1.5mLHCL,用水定容至刻度。过个半小时多点去上机测定,这样砷真的都在标准值内,还都是接近中心。不过同时测定的Hg就有点偏低,但是用消煮完后的直接用水定容的溶液直接测Hg的话,值也是很好的,在范围内。这就相当于HgAs分开做了是吧,难道做土中HgAs真的要分开做?这样的需要的管子就要翻倍呢?

    coffee8(coffee8) 发表:楼主说不加盖测定结果偏低
    砷和汞都偏低吗》?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...