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氯乙酸含量的测定

  • xiaojingling518
    2011/08/05
  • 私聊

分析化学

  • 请教各位一下:
    有谁做过氯乙酸含量的测定实验
    我想问一下在测定二氯乙酸时,终点应如何判断?我是用HG/T 3271-2000中规定的方法进行的

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  • 老化验工

    第1楼2011/08/05

    二氯乙酸的酸性较强,0.2mol/L的浓度,终点的PH值理论值约为7.2,指示剂可选溴百里酚蓝(6.0-7.6),中性红(6.8-8.0),中性红+亚甲基蓝混合指示剂(7.0)。酚酞和甲基红等都不可行,终点误差大,而且变色迟钝。
    以上仅为理论分析。供参考。
    你可以用酸度计来指示终点的,数字变化率最大或指针摆动幅度最大时就是终点了。

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  • xiaojingling518

    第2楼2011/08/09

    哦 是吗 谢谢 我试试

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  • xiaojingling518

    第3楼2011/08/09

    是氯乙酸中的二氯乙酸含量测定,用氢氧化钠与氯乙酸反应,生成草酸钠,草酸钠再与高锰酸钾反应,从而测定出二氯乙酸的含量,这里的指示剂是高锰酸钾。

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:二氯乙酸的酸性较强,0.2mol/L的浓度,终点的PH值理论值约为7.2,指示剂可选溴百里酚蓝(6.0-7.6),中性红(6.8-8.0),中性红+亚甲基蓝混合指示剂(7.0)。酚酞和甲基红等都不可行,终点误差大,而且变色迟钝。
    以上仅为理论分析。供参考。
    你可以用酸度计来指示终点的,数字变化率最大或指针摆动幅度最大时就是终点了。

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  • 老化验工

    第4楼2011/08/09

    其实,这是一个氧化还原滴定的原理。
    氢氧化钠溶液的作用仅仅是使二氯乙酸水解成草酸,定量滴定是高锰酸钾法测定草酸及草酸盐的原理。滴定反应为
    H2C2O4 + KMnO4 +H2SO4 → CO2 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
    计量关系为:
    5n(KMnO4)=2n(H2C2O4)=2n(Cl2CHCOOH)

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  • xiaojingling518

    第5楼2011/08/10

    对呀 是这样的 可是终点判断太难 测量数据不稳定

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:其实,这是一个氧化还原滴定的原理。
    氢氧化钠溶液的作用仅仅是使二氯乙酸水解成草酸,定量滴定是高锰酸钾法测定草酸及草酸盐的原理。滴定反应为
    H2C2O4 + KMnO4 +H2SO4 → CO2 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
    计量关系为:
    5n(KMnO4)=2n(H2C2O4)=2n(Cl2CHCOOH)

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  • 老化验工

    第6楼2011/08/10

    可能是你的酸度低了,也可能是你的温度太低的缘故。高锰酸钾法要求在强酸性条件下,硫酸酸度在1-3mol/L,滴定草酸时,要求温度在70-80度下滴定。
    因为前处理加入了大量的氢氧化钠,后来硫酸加得不足,是导致酸低的原因,请从酸度和温度上去找问题。高锰酸钾法的终点变色非常敏锐,浓度低至10-5mol/L的高锰酸钾都可以很快识别出来。过量1-2滴即可看出变化。
    另外,你的氯乙酸是否转化完全了?高锰酸钾滴定时应该看到有气泡不断从溶液中逸出。这是判断反应速度的一个依据。

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  • xiaojingling518

    第7楼2011/08/16

    哦 谢谢啊!酸度条件应该是合适的 我是用刚果红指示剂来鉴别的,当刚果红指示剂变蓝之后又多加20mL的硫酸(1+4),温度是40℃。我想再问一下,用高锰酸钾去滴定草酸时,始终维持在70-80度吗?本标准的要求是:

    是不是要维持这个40度滴下去呢?还是加热完待温度降到室温再滴定呢?谢谢!

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:可能是你的酸度低了,也可能是你的温度太低的缘故。高锰酸钾法要求在强酸性条件下,硫酸酸度在1-3mol/L,滴定草酸时,要求温度在70-80度下滴定
    因为前处理加入了大量的氢氧化钠,后来硫酸加得不足,是导致酸低的原因,请从酸度和温度上去找问题。高锰酸钾法的终点变色非常敏锐,浓度低至10-5mol/L的高锰酸钾都可以很快识别出来。过量1-2滴即可看出变化。
    另外,你的氯乙酸是否转化完全了?高锰酸钾滴定时应该看到有气泡不断从溶液中逸出。这是判断反应速度的一个依据。

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  • 老化验工

    第8楼2011/08/16

    40度太低了吧。我们每年都做这个实验,滴定时都要保持在70-80度的,分析化学教材上也是这样要求的。如果在常温下反应是非常慢的,40度也高不了多少呀,温度低了!但温度在85度以上时,草酸也会缓慢分解。

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  • xiaojingling518

    第9楼2011/08/18

    但是,在反应时加了硫酸锰,硫酸锰不是起催化作用的吗?

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:40度太低了吧。我们每年都做这个实验,滴定时都要保持在70-80度的,分析化学教材上也是这样要求的。如果在常温下反应是非常慢的,40度也高不了多少呀,温度低了!但温度在85度以上时,草酸也会缓慢分解。

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  • 老化验工

    第10楼2011/08/18

    硫酸锰的催化作用仅仅在于反应的“启动”,如果不加硫酸锰,刚滴入高锰酸钾时褪色较慢,但一旦褪色,以后再滴入,红色瞬间即褪色,表明滴定反应被加速了,不加硫酸锰,除了开始第1-2滴褪色慢外,其他并无二样,因为当高锰酸钾被还原为二价锰后,自己已经具有催化作用了。根据经验,不加热时,有锰催化也没用。因为温度对反应速度的影响远大于锰离子对速度的催化,而室温下的慢反应,二价锰离子的催化作用显得苍白无力,太不给力了!

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