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液相分析 含量测定相关问题。谢谢!!

液相色谱(LC)

  • 总黄酮醇苷的含量测定供试品溶液制备方法
    近日做总黄酮醇苷的含量测定,供试品溶液制备方法如下:

    取本品内容物,混匀,研细,取相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 250W,频率25kHz)20分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml,摇匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    但是供试品溶液酸性太强了,pH绝对在1以上,看了丁香园的发帖,据说pH为0.1.也不知道是我们的进样针有问题还是怎样,(我也记不清了,我记得我的组员用的时候好像就是长锈了)进样针锈蚀严重,不知道各位高手有什么好方法?
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  • dahua1981

    第1楼2011/08/07

    应助达人

    这么高的ph不能进仪器吧

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  • 爱杰杰

    第2楼2011/08/07

    降低样品浓度能好些吧,这么低的PH容易损坏不锈钢管路

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  • 爱杰杰

    第3楼2011/08/07

    对进样器的密封圈和不锈钢结构腐蚀也很严重

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  • johnsonxiao

    第4楼2011/08/08

    PH值太高了,不能进仪器,会损坏仪器的

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