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关于采用GB 21703—2010乳中苯甲酸测定的几个问题

液相色谱（LC）

  • 1、这个标准用的是单点定量，靠谱不？
    2、方法：准确称取3g样品于100mL容量瓶中，加10mL水溶解，再加入25mL、0.1mol/L NaOH溶液混合后置于70℃水浴中处理15min，冷却后用0.5mol/L H2SO4将pH调节到8（用pH试纸），加入92g/L的亚铁氰化钾和183g/L 的乙酸锌溶液各2mL，剧烈振摇，静置15min，混合冷却到室温，再用甲醇定容，静置15min，上清液经过0.45μm过滤膜过滤，滤液即为试样溶液。
     加NaOH溶液是为了电离出苯甲酸根离子，为何还要加 H2SO4调节pH？
    3、这个实验要注意哪几个关键点？
  • 分
  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加3积分，加2经验;加分理由:欢迎加入液相
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    +关注 私聊

  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/08/08

    严格地说，单点定量是不可靠的，但是色谱类的分析，很多都是只用单点进行定量，但作为标准的话，要做系列的标准点。2。色谱柱要在中性条件下使用为好的

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  • lyhom

    第2楼2011/08/08

    这个标准里，NaOH的添加量是不是过高了，加硫酸也是为了中和多余的NaOH吧，而且pH也只是调节到8，是不是沉淀剂也会使pH下降？
    突然觉得我这个贴发在这是不是不合适哈

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  • zhaohua8011

    第3楼2011/08/08

    能定到方法，说明比较靠谱的，你也可以做方法验证！

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  • liuhao_zx

    第4楼2011/08/08

    1、在相近的范围内，单点是可以接受的。
    2、先利用蛋白质的碱变性，破坏蛋白质结构，提取更充分；进样前调整pH值，保证色谱峰型。

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  • lyhom

    第5楼2011/08/08

    你是说加NaOH的目的是吧，一方面是为了电离出苯甲酸根离子，一方面是蛋白质变性？

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