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离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

与我常在

2011/08/09

离子色谱（IC）

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

1 目的

规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法，保证检测工作顺利进行。

2 方法的适用范围

适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。

该方法对这两种消毒副产物的方法检出限（MDL）分别为：二氯乙酸：1.5μg/L；三氯乙酸：1.8μg/L，定量检测限（LOQ）分别为：二氯乙酸：6.0μg/L三氯乙酸：7.2μg/L。

3 仪器

3.1 ICS-900离子色谱仪：AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器
3.2 AS-DV自动进样器
3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器

4 试剂

4.1 纯水：含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限，使用前应测定空白值。

4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质，由上海安谱科学仪器有限公司提供。

二氯乙酸标准品：1g；三氯乙酸标准品：1g（纯度为99.40%）。

5 水样

5.1 水样的采集及储存：水样采集在聚乙烯瓶中，于4℃冰箱内保存。

5.2 水样的预处理：经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样；若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上，则要经过酸化除去大量存在的碳酸根，然后将样品在真空装置中进行脱气，再进样分析。

样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高，应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品，并对下一样品的测定产生了影响，建议进1一2针去离子水测定，将高组份完全洗脱后再测下一个样品。

由于进样量小，操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。

6 试验

6.1 色谱条件

进样体积：300μL；流量：1.0mL/min。

表5.1.1.1 淋洗液梯度程序
时间/（min）
氢氧化钾浓度/（mmol/L）
0.0
10.0
25.0
10.0
25.1
35.0
32.0
35.0
32.1
10.0
35.0
10.0

6.2校准

6.2.1 定量分析中的校准方法：外标法。

6.2.2绘制标准曲线

参考浓度：

二氯乙酸：0.00、7.50、15.0、30.0、45.0和75.0μg/L；

三氯乙酸：0.00、15.0、45.0、75.0、10.5和150μg/L。

6.3 试验

6.3.1 直接进样。

6.3.2进一定浓度标准溶液七次，测重复性。

6.3.3 记录并处理色谱图、峰面积等信息。

标准色谱图参考：

用不同浓度的标准样品绘制标准曲线，利用仪器自带的定量软件对水样数据进行分析计算，得出结果。

7精密度和准确度

单个实验室测定浓度为二氯乙酸15.0μg/L和45.0μg/L，连续进样7次，RSD分别为：3.0%和0.8%；三氯乙酸：38.8μg/L和90.5μg/L，连续进样7次，RSD分别为：1.3%和1.4%；

标准曲线的相关系数分别为：二氯乙酸：0.999；三氯乙酸：0.999；

8 注意事项
1.样品分析过程中做好质量控制和质量保证工作，保证测试数据的准确性。
2.关于干扰实验，本人只做了一些测试（见下图，9种阴离子色谱图），得出些经验参数，仅供参考。若是亚氯酸盐的浓度过高会掩盖溴酸盐的峰，使得溴酸盐无法积分，建议亚氯酸盐和溴酸盐的浓度比尽量在30:1；若是氯化物的浓度大于50mg/L,对二氯乙酸的出峰有影响。

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老多_小多

第1楼2011/08/09

怎么跟程序文件差不多

0

titi

第2楼2011/08/09

典型的实验操作sop~~
是楼主自己写的吗？

0

shupingliu2009

第3楼2011/08/10

问一下楼主，是什么型号的柱子

0

鸭梨山大

第4楼2011/08/10

mark，好像有用的

0

adongsun

第5楼2011/08/11

希望看到干扰离子的分析讨论。

0

与我常在

第6楼2011/08/11

柱子型号已经补上去了

0

与我常在

第7楼2011/08/11

这是作业指导书中的检测实施细则，主要是想与大家分享，希望得到大家的建议并会积极改进。

0

adongsun

第8楼2011/08/11

需要改进的是，实际情况远比你在细则里面写的要复杂。

0

与我常在

第9楼2011/08/11

干扰离子实验已经补充，只是个人经验值，仅供参考。

0

与我常在

第10楼2011/08/11

是的，编写方法验证材料的时候深有感触，实际操作还有很多细节需要注意，譬如称量三氯乙酸标准物质就需要很注意，因为它太容易吸水，，人为误差和外界误差非常大，所以对称量环境和操作者的熟练程度非常严格。关于这一方面，我也想请教各位，如何可以更好的称量粉末状或结晶状标准物质使得定量准确?

0

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