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亚甲蓝分光做硫化物曲线和内控样,出现这些问题,求解!!

水质检测

  • 今天做了硫化物的实验,用的是50ML比色管,先加入了10ML的乙酸锌乙酸钠,然后取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ML的标准溶液,标准溶液是标样所直接买的,浓度为103.2mg/L,我稀释了10倍,标准使用液的浓度为10.32mg/L。然后加水到40ML左右,加入5ML的对氨基二甲基苯胺,再加1ML硫酸铁铵,摇匀,放10MIN,然后定至50ML,比色。内控样是我做完曲线显色以后才做的,也是先加10ML乙酸锌乙酸钠(内控样是用乙酸锌乙酸钠稀释25倍),再加入10ML内控样,加水至40ML,加5ML对氨基二甲基苯胺,1ML硫酸铁铵,摇匀后,10MIN后定容,比色。

    这是做出来的数据。。。我想大家帮我看看,问题出在了哪里????我之前用浓度为5mg/L的标液做曲线,内控样出来也跟今天做的差不多,同样一只内控样,上一次做的挺好,为什么这次换了浓度差那么多呢??求助!!!!
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  • elin0602

    第1楼2011/08/09

    求助啊。。。请高手指点

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  • elin0602

    第2楼2011/08/10

    没人给个指点吗

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  • scsszblxj

    第3楼2011/08/10

    你的浓度变大了,斜率过高

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  • chounu

    第4楼2011/08/10

    我看了一下数据,认为有以下问题:
    1.标准曲线没有包含浓度为0的点,你的质控样品吸光度低于曲线最低点不符合要求。
    2.一般来说分光光度法吸光度超过1的点会带来较大误差,建议你舍去曲线最上边两个点。
    3.质控样品吸光度过低,尤其是你的曲线截距较大,因此会带来较大误差,建议增大取样量,比如取20毫升或30毫升质控样品。
    我把你的数据重新处理了一下,你可以参考一下。
    0    0
    5.16    0.123
    10.32    0.225
    20.64    0.429
    30.96    0.622
    41.28    0.816
    51.6    1.007
    y=0.0193x+0.0186 r2=0.9992
    计算结果为:
    0.266(考虑截距) 0.363(不考虑截距)

    以上建议仅供参考

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  • scsszblxj

    第5楼2011/08/10

    5mg/L标准时的浓度:(0.00 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70)mg/L
    而10mg/L标准时的浓度则分别为:0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40mg/L
    你的浓度点都增加了一倍,曲线就会整体上移,斜率必然会高出很多.我是这么感觉的.

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  • scsszblxj

    第6楼2011/08/10

    我平时做的是用100mL比色管,所以浓度点没有变化,如果你还是用50mL管的话,那么就两种方法,一种是标准溶液浓度还是用5.00mg/L的,另一种是把每个点的体积减少一倍,那么浓度点则还是原来的.

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  • scsszblxj

    第7楼2011/08/10

    这个应该不是太好,截距已经太大了,截距只有在小于等于0.0003以下才不记入计算吧.这个截距验证应该不会合格吧.

    chounu(chounu) 发表:我看了一下数据,认为有以下问题:
    1.标准曲线没有包含浓度为0的点,你的质控样品吸光度低于曲线最低点不符合要求。
    2.一般来说分光光度法吸光度超过1的点会带来较大误差,建议你舍去曲线最上边两个点。
    3.质控样品吸光度过低,尤其是你的曲线截距较大,因此会带来较大误差,建议增大取样量,比如取20毫升或30毫升质控样品。
    我把你的数据重新处理了一下,你可以参考一下。
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    5.16 0.123
    10.32 0.225
    20.64 0.429
    30.96 0.622
    41.28 0.816
    51.6 1.007
    y=0.0193x+0.0186 r2=0.9992
    计算结果为:
    0.266(考虑截距) 0.363(不考虑截距)

    以上建议仅供参考

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  • elin0602

    第8楼2011/08/10

    提醒我了。。。谢谢

    scsszblxj(scsszblxj) 发表:我平时做的是用100mL比色管,所以浓度点没有变化,如果你还是用50mL管的话,那么就两种方法,一种是标准溶液浓度还是用5.00mg/L的,另一种是把每个点的体积减少一倍,那么浓度点则还是原来的.

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  • elin0602

    第9楼2011/08/10

    谢谢啊,感谢

    chounu(chounu) 发表:我看了一下数据,认为有以下问题:
    1.标准曲线没有包含浓度为0的点,你的质控样品吸光度低于曲线最低点不符合要求。
    2.一般来说分光光度法吸光度超过1的点会带来较大误差,建议你舍去曲线最上边两个点。
    3.质控样品吸光度过低,尤其是你的曲线截距较大,因此会带来较大误差,建议增大取样量,比如取20毫升或30毫升质控样品。
    我把你的数据重新处理了一下,你可以参考一下。
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    5.16 0.123
    10.32 0.225
    20.64 0.429
    30.96 0.622
    41.28 0.816
    51.6 1.007
    y=0.0193x+0.0186 r2=0.9992
    计算结果为:
    0.266(考虑截距) 0.363(不考虑截距)

    以上建议仅供参考

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  • yajaer

    第10楼2011/08/13

    会不会是标液与标样混淆了?标样浓度应该是取10稀释到250后的浓度。

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