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样品不平行,空白值高

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做Pb的时候(石墨炉AA240z)空白值比样品值高,而且样品很不平行,重复性差。该怎么处理呢?

    我觉得有以下几个方面的问题困扰:
    1.样品可能称取不均匀,但是像那些软胶囊的保健品怎么称量能保证取样均匀呢?一般都是取0.2g左右。
    2.称样用的什么样钥匙?用不锈钢的还是塑料的?用完后怎么处理能保证对下次称量样品的污染最小?也是用酸泡还是用纯水冲洗?
    3.容量瓶都是用酸浸泡1晚上的,这方面问题应该不大,但也不能忽视。
    4.关于酸度的问题,我一直都查不到这个石墨炉要求的最高酸度是多少?因为我们一般都是+8ml硝酸,微波进行消解的,完了之后赶酸。定容。
    5.样品值重复性差怎么弄?
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  • 冰斗

    第1楼2011/08/09

    1.样品称样量,这个没啥问题,能够保证大致的值一样就行,比如都是0.2,在最后的结果计算中用真值就成
    2.问楼主几个问题,有扣除背景吗?有加基改嘛?样品测得的吸光度有多少?空白的吸光度有多少?样品消解完全了吗?

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  • sandhuang

    第2楼2011/08/09

    我们保健品称量0.3

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2011/08/10

    具体空白值是多少?样品值多少?如果都是很小的话,有可能样品浓度低于检出限。还用,LZ有没有加基改?升温程序怎么样?

    1。称样前尽量混匀样品,如果样品很大量的话,可以用四分法等取样的方法。应该问题不大。
    2。取样用的钥匙塑料和不锈钢都可以的,对结果影响不大的。
    3。容量瓶等器皿用酸浸泡24小时,一般问题不大。
    4。酸度一般0.5%左右没问题。
    5。LZ的标线是什么样,测出的样品是否在标线内?看前面楼主的意思,样品值应该很小,是否已超出标线?超出的话重复性必然很差。

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  • ldgfive

    第4楼2011/08/10

    应助工程师

    感觉应该是试剂污染或是环境污染了,你可以使用10%硝酸沸煮一下你使用的消解用器具,再做一下

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  • chenwr

    第5楼2011/08/10

    LZ用得什么基体改进剂

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  • wmj31

    第6楼2011/08/10

    前三个问题,有版友回答了。
    4.石墨炉中就没有要求的最高酸度是多少,那你不怕石墨管的寿命过短,酸度高点也无妨。
    5.引起重复性差的原因很多,比如说进样针位置不对,容量瓶不干净,基体改机剂选择不好,消解不完全等。

    cwk_12(cwk_12) 发表:最近做Pb的时候(石墨炉AA240z)空白值比样品值高,而且样品很不平行,重复性差。该怎么处理呢?

    我觉得有以下几个方面的问题困扰:
    1.样品可能称取不均匀,但是像那些软胶囊的保健品怎么称量能保证取样均匀呢?一般都是取0.2g左右。
    2.称样用的什么样钥匙?用不锈钢的还是塑料的?用完后怎么处理能保证对下次称量样品的污染最小?也是用酸泡还是用纯水冲洗?
    3.容量瓶都是用酸浸泡1晚上的,这方面问题应该不大,但也不能忽视。
    4.关于酸度的问题,我一直都查不到这个石墨炉要求的最高酸度是多少?因为我们一般都是+8ml硝酸,微波进行消解的,完了之后赶酸。定容。
    5.样品值重复性差怎么弄?

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  • jhx244

    第7楼2011/08/11

    我们做火焰法锌的时出现空白比样品高过,后来查明原因是用的酸不好!

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  • xiaokai7117

    第8楼2011/08/11

    楼主如果是软胶囊的话,你在取样的时候要看你胶皮和内容物的比例,一般的话如果你内容物取的多话那个样品就会相对的高,取胶皮多的话那个样品就会相对的小,所以最好的做法是取一整粒软胶囊,但是那样的话消解的时间就会比较长,另外的方法的话你可以按比例称内容物和胶片的比例是3:2。你可以试试这样称看看结果会不会好点。

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  • chenwr

    第9楼2011/08/14

    样品重复性差,与消化是否完全有很大的关系

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  • chenwr

    第10楼2011/08/14

    是有这个情况,前提是均匀取样,但取样太大,不好消化

    xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:楼主如果是软胶囊的话,你在取样的时候要看你胶皮和内容物的比例,一般的话如果你内容物取的多话那个样品就会相对的高,取胶皮多的话那个样品就会相对的小,所以最好的做法是取一整粒软胶囊,但是那样的话消解的时间就会比较长,另外的方法的话你可以按比例称内容物和胶片的比例是3:2。你可以试试这样称看看结果会不会好点。

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